170655-44-4
170655-44-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-CgHLORO-N-(2,2,2-TRIFLUOROETHYL)ACETAMIDE
AcetaMide, 2-chloro-N-(2,2,2-trifluoroethyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
373-88-6
79-04-9
170655-44-4
一般步驟：向500 mL四頸燒瓶中加入30.4 g（759.3 mmol）氫氧化鈉和50 mL水，室溫?cái)嚢柚镣耆芙猓S后冷卻至5℃。將50 g（370.4 mmol）2,2,2-三氟乙胺鹽酸鹽溶解于60 mL水中，制備成溶液，并在5℃下緩慢滴加到上述氫氧化鈉溶液中。加入85 mL叔丁基甲基醚，持續(xù)攪拌30分鐘。隨后，在保持5℃的條件下，緩慢滴加43.9 g（388.9 mmol）氯乙酰氯溶解于15 mL叔丁基甲基醚中的溶液。將反應(yīng)混合物加熱至10℃，繼續(xù)攪拌1小時(shí)。通過(guò)氣相色譜法確認(rèn)2,2,2-三氟乙胺完全消耗后，將反應(yīng)混合物升溫至室溫，進(jìn)行分液操作。用100 mL叔丁基甲基醚萃取水層，合并所有有機(jī)層，通過(guò)減壓蒸餾濃縮溶劑，得到2-氯-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺的叔丁基甲基醚溶液。采用高效液相色譜內(nèi)標(biāo)法分析，得到產(chǎn)物65 g，收率為100%，溶液濃度為25.1%（重量）。將該溶液滴加到庚烷中誘導(dǎo)結(jié)晶，所得2-氯-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺的熔點(diǎn)為53.8℃（DSC測(cè)定）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: JP5652628, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0057
[2] Inorganic Chemistry, 2018, vol. 57, # 17, p. 11252 - 11263
[3] Chemical Communications, 2016, vol. 52, # 96, p. 13885 - 13888