172611-72-2
172611-72-2 結構式
基本信息
5,5-二甲基2-(2-甲基丁酮)1,3-環(huán)己酮
5,5-二甲基-2-(3-甲基丁?；?-1,3-環(huán)己二酮
2-(3-甲基丁?；?-5,5-二甲基-1,3-環(huán)己二酮
2-(1-羥基-3-甲基丁烯)-5,5-二甲基環(huán)己烷-1,3-二酮
2-(1-羥基-3-甲基丁烯基)-5,5-二甲基-1,3-環(huán)己二酮
DMAB-OH, Ivdde-OH
2-ISOVALERYLDIMEDONE
2-(1-Hydroxy-3-methylbutylidene)dimedone
2-(3-METHYLBUTYRYL)-5,5-DIMETHYL-1,3-CYCLOHEXANDIONE
5,5-DIMETHYL-2-(3-METHYLBUTYRYL)-1,3-CYCLOHEXANEDIONE
5,5-diMethyl-2-(3-Methylbutanoyl)cyclohexane-1,3-dione
2-(1-Hydroxy-3-methylbutylidene)-5,5-dimethyl-1,3-cyclohexanedione
2-(1-hydroxy-3-Methylbutylidene)-5,5-diMethylcyclohexane-1,3-dione
1,3-Cyclohexanedione, 2-(1-hydroxy-3-methylbutylidene)-5,5-dimethyl-
物理化學性質
安全數據
Skin Irrit. 2
STOT SE 3
制備方法
925913-20-8
172611-72-2
N-(ivDde)-D-絲氨酸（結構C）的合成步驟如下：首先，通過D-絲氨酸與ivDde-OH在吡啶催化下進行O-?；磻?，隨后重排生成目標產物。具體操作如下：在15分鐘內，向含有異戊二烯（14g，100mmol）和吡啶（9.7mL，9.5g，120mmol）的二氯甲烷（150mL）溶液中滴加異戊酰氯（13.5mL，13.3g，110mmol）的二氯甲烷（50mL）溶液。反應混合物攪拌1.5小時后，依次用2N鹽酸水溶液（2×50mL）、水和飽和碳酸氫鈉水溶液（50mL）洗滌，隨后用硫酸鎂干燥。溶劑通過旋轉蒸發(fā)儀在真空下除去，得到5,5-二甲基-3-氧代環(huán)己-1-烯基3-甲基丁酸酯（22.4g，100%收率），呈淺黃色油狀。接下來，將5,5-二甲基-3-氧代環(huán)己-1-烯基3-甲基丁酸酯（11.2g，50mmol）的二氯甲烷溶液滴加到冰浴冷卻的氯化鋁（16.0g，120mmol）的二氯甲烷（100mL）懸浮液中，滴加時間控制在30分鐘。反應混合物隨后升溫至室溫并攪拌1小時。反應混合物緩慢倒入預冷的37%鹽酸水溶液（50mL）和冰（150g）混合物中，保持溫度不超過5℃。加入鹽水（200mL）后，產物用二氯甲烷（6×50mL）萃取，萃取完全性通過TLC確認。合并的有機相用鹽水（2×50mL）洗滌，硫酸鎂干燥，旋轉蒸發(fā)儀濃縮。粗產物通過硅膠柱色譜純化，采用己烷至乙酸乙酯:己烷（1:10）梯度洗脫，得到ivDde-OH（10.5g，94%收率），為淺黃色油狀物。
參考文獻：
[1] Patent: US2007/37963, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 12; Figure 6