174666-22-9
中文名稱
2 -(6 -氯吡啶-2 -基)乙酸乙酯
英文名稱
Ethyl 2-(6-chloropyridin-2-yl)acetate
CAS
174666-22-9
分子式
C9H10ClNO2
分子量
199.63
MOL 文件
174666-22-9.mol
更新日期
2025/02/11 11:37:43
174666-22-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2 -(6 -氯吡啶-2 -基)乙酸乙酯 英文別名
Ethyl 2-(6-chloropyridin-2-yl)Ethyl 2-(6-chloropyridin-2-yl)acetate
2-Pyridineacetic acid, 6-chloro-, ethyl ester
所屬類別
醫(yī)藥中間體：雜環(huán)化合物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)268.7±25.0 °C(Predicted)
密度1.217±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Inert atmosphere,2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-0.35±0.10(Predicted)
外觀White to yellow Solid-Liquid Mixture
制備方法
方法1
18368-63-3
105-58-8
174666-22-9
以2-氯-6-甲基吡啶和碳酸二乙酯為原料合成2-(6-氯吡啶-2-基)乙酸乙酯的一般步驟如下：參照例6的方法，將正丁基鋰（23%己烷溶液，13.2 mL，47.3 mmol）緩慢滴加到2-氯-6-甲基吡啶（5.0 g，39.4 mmol）的四氫呋喃（30 mL）冷溶液（-70°C）中，并在-70°C下攪拌30分鐘。隨后，緩慢加入碳酸二乙酯（5.75 mL，47.3 mmol），繼續(xù)在-70°C下攪拌30分鐘，然后將反應(yīng)混合物升溫至室溫并再攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物用氯化銨水溶液淬滅，并用乙酸乙酯萃取。有機(jī)層依次用水和鹽水洗滌，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后過(guò)濾并濃縮，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠（100-200目）柱色譜純化，使用9%乙酸乙酯的石油醚溶液作為洗脫液，最終得到2-(6-氯吡啶-2-基)乙酸乙酯（2.21 g，收率28%），為油狀物。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2008/62182, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 111