176721-01-0
176721-01-0 結構式
基本信息
美托咪定雜質32
右美托咪定雜質28
(2,3-二甲基苯基)(1-三苯甲游基-1H-咪唑-5-基)甲醇
1H-咪唑-4-甲醇, Α-(2,3-二甲基苯基)-1-(三苯甲基)-
(2,3-二甲基苯基)(1-三苯甲游基-1H-咪唑-5-基)甲醇 1KG
ALPHA-(2,3-二甲基苯基)-1-(三苯甲基)-1H-咪唑-4-甲醇
1H-咪唑-4-甲醇, ALPHA-(2,3-二甲基苯基)-1-(三苯甲基)-
ALPHA-(2,3-二甲基苯基)-1-(三苯甲基)-1H-咪唑-4-甲醇,美托咪定中間體
Α-(2,3-DIMETHYLPHENYL)-1-(TRITYL)-1H-IMIDAZOLE-4-METHANOL
α-(2,3-Dimethylphenyl)-1-(trityl)-1H-imidazole-4-methan
(2,3-diMethylphenyl)(1-trityl-1H-iMidazol-4-yl)Methanol
(2,3-Dimethylphenyl)(1-trityl-1H-imidazol-5-yl)methanol
(2,3-Dimethylphenyl)-(3-trityl-3H-imidazol-4-yl)methanol
α-(2,3-Dimethylphenyl)-1-(trityl)-1H-imidazole-4-methanol
α-(2,3-Dimethylphenyl)-1-(trityl)-1H-imidazole-4-methanol
alpha-(2,3-Dimethylphenyl)-1-(trityl)-1H-imidazole-4-methanol
alpha-(2,3-Dimethylphenyl)-1-(trityl)-1H-imidazole-4-methano...
1-(2,3-dimethylphenyl)-1-(1H-imidazol-4-triphenylmethyl)methanol
物理化學性質
制備方法
576-23-8
33016-47-6
176721-01-0
1. 在干燥的反應瓶中，將11.5 g (60.2 mmol) 1-溴-2,3-二甲基苯溶解于200 mL無水四氫呋喃(THF)中。 2. 緩慢滴加由1.5 g (61.7 mmol)鎂條、0.05 g碘和50 mL無水THF組成的混合體系，引發(fā)格氏試劑的制備。 3. 滴加完畢后，將反應體系加熱至回流狀態(tài)，并維持回流1小時以確保反應完全。 4. 反應完成后，將體系冷卻至室溫，得到2,3-二甲基苯基溴化鎂格氏試劑溶液。 5. 在另一干燥的反應瓶中，將17.5 g (50.2 mmol) 1-三苯甲基咪唑-4-甲醛溶解于225 mL無水THF中，并將此溶液冷卻至0℃。 6. 在0℃下，緩慢將步驟4中制備的格氏試劑溶液加入至醛溶液中，控制滴加速度以維持反應溫度。 7. 添加完畢后，將反應混合物在室溫下攪拌1.5小時，以完成親核加成反應。 8. 使用飽和氯化銨水溶液淬滅反應，然后通過減壓濃縮去除大部分THF。 9. 有機相用無水硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮，得到粗產(chǎn)品。 10. 將粗產(chǎn)品溶解于二氯甲烷中，減壓濃縮去除大部分溶劑后，將剩余物冷卻至-5℃保持1小時以促進結晶。 11. 過濾收集結晶，用冷二氯甲烷洗滌，干燥后得到(2,3-二甲基苯基)(1-三苯甲基-1H-咪唑-5-基)甲醇12.4 g，產(chǎn)率為53.9%。
參考文獻：
[1] Patent: CN108147999, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0162; 0163
[2] Synthetic Communications, 1996, vol. 26, # 8, p. 1585 - 1593
[3] Journal of the Iranian Chemical Society, 2017, vol. 14, # 8, p. 1735 - 1739