17701-61-0
17701-61-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,2-二甲基-3- 羥基丙酸芐酯
BENZYL 3-HYDROXY-2,2-DIMETHYLPROPANOATE
benzyl 2,2-dimethyl-3-hydroxypropanoic acid
Propanoic acid, 3-hydroxy-2,2-dimethyl-, phenylmethyl ester
Propanoic acid, 2-(hydroxymethyl)-2-methyl-, phenylmethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
4835-90-9
100-39-0
17701-61-0
以2,2-二甲基-3-羥基丙酸和溴化芐為原料合成2,2-二甲基-3-羥基丙酸芐酯的一般步驟如下：將2,2-二甲基-3-羥基丙酸（10.0g）溶解于N,N-二甲基甲酰胺（150mL）中。向該溶液中加入碳酸氫鉀（10.2g），隨后滴加芐基溴（10.7mL）。將反應(yīng)混合物于室溫下攪拌反應(yīng)16小時(shí)。反應(yīng)完成后，向混合物中加入水（300mL），并用正己烷與乙酸乙酯的混合溶液（體積比1:4，200mL×2）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用飽和氯化鈉水溶液（200mL）洗滌，隨后以無水硫酸鎂干燥。過濾除去干燥劑后，減壓濃縮去除溶劑。所得粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化（使用中壓制備液相色譜儀，Yamazen Corporation制造的W-prep 2XY系統(tǒng)；色譜柱：主柱4L，注射柱3L；洗脫劑：正己烷/乙酸乙酯=1:0至1:1，梯度時(shí)間15分鐘；分餾模式GR），得到目標(biāo)產(chǎn)物2,2-二甲基-3-羥基丙酸芐酯（17.6g，收率100%）。產(chǎn)物經(jīng)TLC（Rf值：0.39，展開劑為正己烷/乙酸乙酯=3:1）和NMR（CDCl3，δ：7.29-7.41（m，5H），5.15（s，2H），3.57（d，J=6.3Hz，2H），1.22（s，6H））確認(rèn)。
參考文獻(xiàn)：
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