17755-10-1
中文名稱
3-甲基聯(lián)苯-2-醇
英文名稱
[1,1-Biphenyl]-2-ol,3-methyl-(9CI)
CAS
17755-10-1
分子式
C13H12O
分子量
184.23
MOL 文件
17755-10-1.mol
更新日期
2023/09/18 08:21:49
17755-10-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-甲基聯(lián)苯-2-醇 英文別名
3-Methylbiphenyl-2-ol2-Methyl-6-phenylphenol
2-(3-Methylphenyl)phenol
1,1-Biphenyl]-2-ol, 3-Methyl
[1,1-Biphenyl]-2-ol,3-methyl-(9CI)
制備方法
方法1
95-48-7
144930-50-7
17755-10-1
以鄰甲酚和均三甲苯基(苯基)碘鎓三氟甲磺酸鹽為原料合成3-甲基聯(lián)苯-2-醇的一般步驟如下:在惰性氣氛下,向含有[Rh(cod)Cl]2(3.08 mg,0.00625 mmol)、tBuOLi(40.0 mg,0.5 mmol)、三氟甲磺酸二芳基碘(0.325 mmol,1.3當量)和CH3CN(2.0 mL)的反應管中加入鄰甲酚(0.25 mmol)和P(NMe2)3(8.16 mg,0.05 mmol)。將反應混合物在氮氣保護下于130℃攪拌12小時。反應完成后,冷卻至室溫,向混合物中加入乙酸乙酯(10.0 mL)和2N鹽酸水溶液(5.0 mL),劇烈攪拌30分鐘。隨后,用乙酸乙酯萃取水相三次,合并有機相并用飽和NaHCO3溶液洗滌。有機相用無水MgSO4干燥,過濾后通過硅藻土墊,最后在減壓下濃縮。粗產(chǎn)物通過快速色譜法純化,使用己烷/乙酸乙酯(30:1)作為洗脫劑。
參考文獻:
[1] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 26, p. 3591 - 3595