17775-01-8
中文名稱(chēng)
2,3,4,5-四氫苯并[f][1,4]氧氮雜卓
英文名稱(chēng)
2,3,4,5-Tetrahydrobenzo[f][1,4]oxazepine
CAS
17775-01-8
分子式
C9H11NO
分子量
149.19
MOL 文件
17775-01-8.mol
17775-01-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2,3,4,5-四氫苯并[F][1,4]氧氮雜卓2,3,4,5-四氫苯并[F][1,4]氧氮雜環(huán)庚烷
英文別名
3,4-Dihydro-2H-benzo[f][1,4]oxazepine2,3,4,5-tetrahydrobenzo[f][1,4]oxazepine
2,3,4,5-tetrahydro-1,4-benzoxazepine(SALTDATA: FREE)
所屬類(lèi)別
醫(yī)藥中間體：原料藥中間體
制備方法
方法1
703-51-5
17775-01-8
B. 2,3,4,5-四氫苯并[f][1,4]氧氮雜卓的合成。在0℃下，向3,4-二氫-2H-苯并[f][1,4]氧氮雜卓-5-酮（1.22 g，7.48 mmol）的四氫呋喃（THF，20 mL）溶液中分批加入氫化鋁鋰（0.85 g，22 mmol）。將反應(yīng)混合物加熱回流24小時(shí)，隨后冷卻至室溫。在連續(xù)攪拌下，依次緩慢滴加水（0.85 mL）、15%氫氧化鈉水溶液（0.85 mL）和水（2.55 mL）。通過(guò)過(guò)濾去除不溶性鹽，濾液經(jīng)濃縮后得到目標(biāo)產(chǎn)物2,3,4,5-四氫苯并[f][1,4]氧氮雜卓（0.80 g，收率72%）。薄層色譜（TLC）分析（硅膠板，展開(kāi)劑：乙酸乙酯）顯示Rf值為0.14。核磁共振氫譜（1H NMR，500 MHz，CDCl3）數(shù)據(jù)：δ 7.19-7.12（m，2H），7.03-6.97（m，2H），4.04（t，J = 4.5 Hz，2H），3.96（s，2H），3.23（t，J = 4.5 Hz，2H），（未觀察到一個(gè)氫信號(hào)）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2005/38032, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 21
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 1996, vol. 39, # 18, p. 3539 - 3546