17802-02-7
17802-02-7 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
64182-61-2
17802-02-7
步驟i：將2-氯-6-氟硝基苯（6.62g，37.7mmol）和LiOH·H2O（6.33g，151mmol）溶解于THF（45mL）和水（65mL）的混合溶劑中，隨后加入30% H2O2水溶液（8.60mL，80.0mmol）。將所得混濁溶液密封，在劇烈攪拌下加熱至60℃。反應(yīng)3天后，將深橙色混合物冷卻，加入半飽和硫代硫酸鈉水溶液（200mL），于分液漏斗中劇烈振蕩。隨后，用1N HCl將混合物酸化至pH <3，以EtOAc（400mL + 100mL）萃取，并用鹽水（400mL）洗滌。合并有機相，用硫酸鎂干燥，過濾后濃縮，得到含有少量固體顆粒（未反應(yīng)的原料）的深黃色油狀物（氨基苯酚10b，6.37g，收率97%），直接用于下一步反應(yīng)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2009/62285, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 64
[2] Patent: WO2009/62308, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 73-74
[3] Patent: WO2009/62288, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 70-71
[4] Patent: WO2009/62289, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 77-78
[5] Patent: WO2018/37223, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 154