292638-84-7

1786-36-3

以化合物（CAS: 292638-84-7）為原料合成(2-溴-1-氟)乙基苯的一般步驟如下：反應(yīng)在塑料小瓶中進(jìn)行。將N-溴代琥珀酰亞胺（NBS，53.4 mg，0.3 mmol）和烯烴（0.20 mmol）溶解于二氯甲烷（CH2Cl2，1 mL）中，隨后加入DMPU/HF（41.2 μL，1.4 mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌24小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入水（2 mL）淬滅反應(yīng)，并用二氯甲烷（3×2 mL）萃取混合物。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，減壓濃縮除去溶劑。在某些情況下，通過(guò)硅膠（SiO2）快速色譜法（洗脫劑比例為9:1的己烷/乙酸乙酯）純化，得到溴氟化合物作為區(qū)域異構(gòu)體的混合物。(2-溴-1-氟乙基)苯（2a）的結(jié)構(gòu)通過(guò)核磁共振氫譜（1H NMR，400 MHz，CDCl3）和氟譜（19F NMR，376 MHz，CDCl3）確認(rèn)，具體數(shù)據(jù)如下：1H NMR δ 7.50（m，5H），5.60（dd，J = 47.1, 7.8, 4.1 Hz，1H），3.66（ddd，J = 15.3, 11.3, 7.8 Hz，1H），3.58（ddd，J = 26.0, 11.3, 4.2 Hz，1H）；19F NMR δ -175.0（m）。產(chǎn)物為無(wú)色油狀物。

參考文獻(xiàn)：

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