1791-73-7
1791-73-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,4-二氨基-6-甲基嘧啶
2,4-二氨基-6-甲基嘧啶 1G
6-Methyl-2,4-pyrimidinediamine
2,4-Pyrimidinediamine,6-methyl-
2,4-Pyrimidinediamine, 6-methyl- (9CI)
(2-amino-6-methyl-pyrimidin-4-yl)amine
2,4-Pyrimidinediamine, 6-methyl- (9CI) ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1118-61-2
50-01-1
1791-73-7
以3-氨基丁-2-烯腈和鹽酸胍為原料合成6-甲基-2,4-嘧啶二胺的一般步驟如下：按照Aust. J. Chem., 1984, vol. 37, pp. 1195-1201所述的方法進(jìn)行。首先，將鹽酸胍（23.8 g）加入到甲醇（50 mL）和28%甲醇鈉的甲醇溶液（51 mL）中，室溫下攪拌30分鐘。隨后，通過過濾去除沉淀的鹽，溶液在減壓下濃縮，得到不含胍的產(chǎn)物溶液。接著，向此溶液中加入3-氨基丁-2-烯腈（16.4 g）和1-丁醇（60 mL）。在氮氣保護(hù)下，將反應(yīng)混合物于110℃加熱攪拌10小時。反應(yīng)完成后，通過熱過濾去除沉淀的鹽，向濾液中加入丙酮（100 mL），冰浴冷卻下攪拌30分鐘，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過丙酮重結(jié)晶，得到2,4-二氨基-6-甲基嘧啶（10.5 g）。接下來，將苯甲酸甲酯（23 g, 169 mmol）和甲醇鈉（22 g, 407 mmol）加入到2,4-二氨基-6-甲基嘧啶（10 g, 81 mmol）的N-乙基吡咯烷酮（100 mL）溶液中，40℃下加熱攪拌2小時。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)體系冷卻至室溫，倒入1N鹽酸水溶液中，過濾收集固體。粗產(chǎn)物通過2-丙醇重結(jié)晶，得到目標(biāo)化合物（1-2）。最后，對化合物（1-2）進(jìn)行NMR光譜分析，結(jié)果如下：1H-NMR（溶劑：d6-DMSO，內(nèi)標(biāo)：四甲基硅烷）δ（ppm）2.50（3H, s）, 7.45-7.70（6H, m）, 7.90（1H, s）, 7.95-8.05（4H, m）, 10.88（1H, s）, 11.10（1H, s）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Australian Journal of Chemistry, 1984, vol. 37, # 6, p. 1195 - 1201
[2] Patent: US2016/159750, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0361-0365