1828-66-6
1828-66-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-嗎啉磺酰氯
嗎啉-4-磺酰氯
嗎啡啉-4-磺酰氯
Morpholinosulfonyl chloride
4-MORPHOLINESULFONYL CHLORIDE
MORPHOLINE-4-SULFONYL CHLORIDE
MORPHOLINE-4-SULFONYL CHLORIDE ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
110-91-8
1828-66-6
1. 在50 mL圓底燒瓶中加入10.0 mL二氯甲烷(CH2Cl2)，置于冰浴中冷卻。 2. 向冷卻后的二氯甲烷中緩慢加入0.300 mL磺酰氯(SO2Cl2)。 3. 將213 mg嗎啉溶解于3.0 mL二氯甲烷中，緩慢加入上述反應(yīng)混合物，保持冰浴冷卻。 4. 加入520 mg三甲胺，室溫下攪拌反應(yīng)混合物約2小時(shí)。 5. 反應(yīng)完成后，用20.0 mL氯仿溶解產(chǎn)物，隨后用20.0 mL冰水洗滌。 6. 分離氯仿相，用硫酸鎂(MgSO4)干燥，過濾。 7. 減壓蒸餾濾液，得到160 mg嗎啉-4-磺酰氯，產(chǎn)率約23.3%。 8. 在5 mL圓底燒瓶中加入70.0 mg (R)-N-甲基-N-(吡咯烷-3-基)-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-胺，溶解于1.00 mL二氯甲烷中。 9. 加入0.0390 mL嗎啉-4-磺酰氯，隨后加入0.0590 mL N,N-二異丙基乙胺，室溫下攪拌過夜。 10. 減壓濃縮反應(yīng)混合物，通過快速柱色譜(MeOH:CH2Cl2 = 2:98)純化殘余物。 11. 收集純化后的級分，減壓濃縮，進(jìn)一步真空干燥，得到47.0 mg (R)-N-甲基-N-(1-(嗎啉代磺酰基)吡咯烷-3-基)-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-胺，收率約40.2%。 12. 產(chǎn)物經(jīng)1H NMR和LRMS(ESI)確認(rèn)結(jié)構(gòu)。
參考文獻(xiàn)：
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[5] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1959, vol. 624, p. 25,29