6066-82-6

624-83-9

18342-66-0

一般步驟：在干燥的圓底燒瓶中加入N-羥基琥珀酰亞胺（5.83 g，50.7 mmol）和乙酸乙酯（20 mL）作為溶劑，將混合物冷卻至0℃。在相同溫度下，緩慢向混合物中加入三乙胺（4.76 g）和異氰酸甲酯（6.39 g，0.112 mmol）。隨后，將反應(yīng)體系緩慢升溫至室溫，并在室溫下持續(xù)攪拌24小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)減壓蒸餾去除揮發(fā)性物質(zhì)。將得到的粗產(chǎn)物用乙酸乙酯/乙醚混合溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，得到目標(biāo)化合物N-琥珀酰亞胺基-N-甲基氨基甲酸酯（產(chǎn)率86%）。產(chǎn)物為無(wú)色針狀晶體，熔點(diǎn)為148.0-149.0°C（文獻(xiàn)值：148.0-152.0°C）。1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ：8.15（1H，br，NH），2.76（4H，s，CH2CH2），2.67（3H，s，CH3）；13C NMR（22.5 MHz，CDCl3）δ：170.66，151.98，27.98，25.47；MS（FAB+）m/z：173（M + H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 82, p. 16 - 35

[2] Journal of Medicinal Chemistry, 1982, vol. 25, # 2, p. 178 - 182

[3] Journal of the American Chemical Society, 1995, vol. 117, # 4, p. 1240 - 1245