185815-59-2
185815-59-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-異丁基戊二酸酐
Pregabalin Pyrandione IMP
3-isobutylglutaric anhydride
Pregabalin Pyrandione Impurity
4-(2-methylpropyl)oxane-2,6-dione
4-isobutyl-dihydro-3H-pyran-2,6-dione
4-Isobutyldihydro-2H-pyran-2,6(3H)-dione
3-isobutylglutaric anhydride ISO 9001：2015 REACH
Dihydro-4-(2-methylpropyl)-2H-pyran-2,6(3H)-dione
2H-Pyran-2,6(3H)-dione,dihydro-4-(2-Methylpropyl)-
制備方法
75143-89-4
185815-59-2
以3-異丁基戊二酸為原料合成4-異丁基二氫-2H-吡喃-2,6(3H)-二酮的一般步驟：將3-異丁基戊二酸（50g，266mmol）溶于丙酸酐（130ml）中，反應(yīng)混合物于140-145℃加熱回流6小時。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾（30-60℃/15mm Hg）除去丙酸和未反應(yīng)的丙酸酐。隨后，在100-105℃/0.5mm Hg下收集產(chǎn)物，得到黃色油狀物4-異丁基二氫-2H-吡喃-2,6(3H)-二酮，產(chǎn)量41g（收率91%），GC純度>98%（HP-1,25m，70kPa，梯度70-240℃，15℃/min）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（CDCl3）和13C NMR（CDCl3）確認(rèn)：1H NMR（CDCl3），δ/ppm：0.91（d，6H，J=6.6Hz），1.27（t，2H，J=7.1Hz），1.61-1.75（m，1H），2.12-2.50（m，3H），2.85（dd，2H，J1=17Hz，J2=4.1Hz）；13C NMR（CDCl3），δ/ppm：21.86,24.23,25.89,35.43,43.08,166.48。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2008/9897, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 8-9
[2] Patent: WO2012/93411, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 18
[3] Journal of the Chemical Society, 1954, p. 516,519
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