187344-92-9
187344-92-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
雙(3,5-二甲基苯基)氧化膦
雙(3,5-二甲基苯基)氧化磷
雙(3,5-二甲基苯基)氧化膦 5G
Bis(3,5-diMethylphenyl)phosphi
bis(3,5-dimethylphenyl)-oxophosphanium
BIS(3,5-DIMETHYLPHENYL)PHOSPHINE OXIDE
Bis(3,5-dimethylphenyl)phosphineOxide>
Phosphine oxide,bis(3,5-diMethylphenyl)-
Bis(3,5-dimethylphenyl)phosphine oxide ,97%
1-[(3,5-diMethylphenyl)phosphoryl]-3,5-diMethylbenzene
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
556-96-7
187344-92-9
以3,5-二甲基溴苯為原料合成雙(3,5-二甲基苯基)氧化膦的一般步驟：將1-溴-3,5-二甲基苯（129.5g，3.5當(dāng)量）緩慢加入到鎂屑（17.0g，3.5當(dāng)量）在四氫呋喃（THF，770mL）中的懸浮液中，同時控制內(nèi)部溫度維持在40-50℃。反應(yīng)混合物在40-50℃下持續(xù)攪拌1小時，隨后冷卻至0℃。在30分鐘內(nèi)滴加磷酸三乙酯（（EtO）3PO，27.7g，0.200mol），并在0℃下繼續(xù)攪拌1小時。反應(yīng)完成后，用6M鹽酸水溶液（260mL）淬滅反應(yīng)，混合物用二氯甲烷（CH2Cl2，260mL×3）萃取，水（H2O，130mL×2）洗滌。經(jīng)真空濃縮后，殘余物通過硅膠柱色譜法純化，得到雙(3,5-二甲基苯基)氧化膦（49.7g，收率96%），產(chǎn)物為淺黃色固體。
參考文獻：
[1] Chemistry Letters, 2013, vol. 42, # 9, p. 1035 - 1037
[2] Chemical Communications, 2013, vol. 49, # 82, p. 9425 - 9427
[3] Patent: WO2014/196930, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 21; 22
[4] Patent: EP1452537, 2004, A1. Location in patent: Page 25
[5] Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie, 2016, vol. 642, # 6, p. 508 - 514