188-94-3
188-94-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
二茚并苝
二茚并P
[二茚并(1,2,3-CD
1ˊ,2ˊ,3ˊ-LM)苝]
二茚并[1,2,3-CD:1',2',3'-LM]
二茚并(1,2,3-CD:1ˊ,2ˊ,3ˊ-LM)苝
二INDENO[1,2,3-C,D-1\\\',2\\\',3\\\'-I,二萘嵌苯
ARIP3
Periflanthen
PERIFLANTHENE
Einecs 205-875-4
DIINDENOPERYLENE
Diindeno[1,2,3-cd
1',2',3'-lm]perylene
DAB2-interacting protein
diindeno[1,2,3-cd:1',2',3'-lm]perylene
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
206-44-0
188-94-3
1. 預(yù)先將片狀氨基鈉研磨成粉末，操作過(guò)程中需防止吸濕。 2. 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向第一反應(yīng)容器中加入20g熒蒽、10g粉末狀氨基鈉及60g N,N-二甲基乙酰胺。緩慢升溫至164±1.5℃，持續(xù)攪拌反應(yīng)10小時(shí)，得到深藍(lán)色至黑色的含茚并[1,2,3-cd:1',2',3'-lm]苝的混合溶液。 3. 將反應(yīng)混合物冷卻至10℃，緩慢滴加60g無(wú)水乙醇，控制溶液溫度不超過(guò)20℃。待溫度穩(wěn)定后，緩慢加入80g水，生成深紅色固體沉淀。滴加過(guò)程中保持溫度≤20℃，室溫下攪拌6小時(shí)。 4. 過(guò)濾收集沉淀，洗滌至中性，80℃干燥6小時(shí)，得到15g粗品茚并[1,2,3-cd:1',2',3'-lm]苝，收率75.7%。 5. 將粗品粉碎后加入第二反應(yīng)釜，加入1g甲苯，加熱至回流并保持3小時(shí)。過(guò)濾后，濾餅80℃干燥4小時(shí)，得到6g品紅色固體粉末（第一種材料），收率40%。經(jīng)液相色譜分析，茚并[1,2,3-cd:1',2',3'-lm]苝含量為96.2%。 6. 將第一種材料加入第三反應(yīng)容器，加入90g甲苯，加熱至回流3小時(shí)。過(guò)濾后，濾餅80℃干燥4小時(shí)，得到2.8g品紅色固體粉末（第二種材料），收率46.7%。經(jīng)液相色譜分析，茚并[1,2,3-cd:1',2',3'-lm]苝含量為98.4%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN105001037, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0050-0055
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[4] Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige, vol. 20, p. 1445