188975-30-6
188975-30-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3,6-二氫-2H-吡喃-4-基三氟甲磺酯
3,6-二氫-2h-吡喃-4-三氟甲磺酸甲酯
3,6-二氫-2H-吡喃-4-基三氟甲磺酸酯
3,6-二氫-2H-吡喃-4-三氟甲烷磺酸鹽
3,6-二氫-2H-吡喃-4-基三氟甲烷磺酸酯
3,6-DIHYDRO-2H-PYRAN-4-YL TRIFLUORO-METHANESULFONATE
3,6-Dihydro-2H-pyran-4-yl 1,1,1-trifluoromethanesulfonate
Trifluoromethanesulfonic acid 3,6-dihydro-2H-pyran-4-yl ester
Methanesulfonic acid, 1,1,1-trifluoro-, 3,6-dihydro-2H-pyran-4-yl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
29943-42-8
37595-74-7
188975-30-6
在氬氣保護(hù)下，將LDA的THF溶液（1.92 M，31.5 mL）于-70℃緩慢滴加至攪拌的四氫-4H-吡喃-4-酮（5.5 g）的THF（30 mL）溶液中。反應(yīng)混合物在-70℃下繼續(xù)攪拌30分鐘。隨后，加入N-苯基雙(三氟甲烷磺酰)亞胺（21.6 g）的THF（30 mL）溶液。將反應(yīng)體系緩慢升溫至室溫并攪拌18小時(shí)。反應(yīng)完成后，蒸發(fā)除去溶劑，粗產(chǎn)物通過中壓液相色譜（MPLC）在氧化鋁（ICN，N32-63）上進(jìn)行純化，洗脫劑為5%乙酸乙酯/異己烷混合溶劑。收集目標(biāo)組分后，通過Kugelrohr蒸餾（100℃/10 mmHg）進(jìn)一步純化。為徹底去除殘留的三氟甲磺酰胺試劑，進(jìn)行第二次MPLC純化（硅膠，洗脫劑同上），隨后再次進(jìn)行Kugelrohr蒸餾，得到3,6-二氫-2H-吡喃-4-三氟甲烷磺酸鹽，為無色油狀物，產(chǎn)率40%（5.1 g），儲存于-20℃。產(chǎn)物經(jīng)NMR（300 MHz, CDCl3）表征：δ 2.24（m, 2H），3.90（m, 2H），4.25（m, 2H），5.82（m, 1H）。
參考文獻(xiàn)：
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