1912-32-9
1912-32-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
伊馬替尼雜質(zhì)37
甲烷磺酸丁酯 EP標(biāo)準(zhǔn)品
伊馬替尼雜質(zhì)甲烷磺酸丁酯
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
124-63-0
71-36-3
1912-32-9
向正丁醇（500 mg，6.7 mmol）的無水二氯甲烷（10 mL）溶液中依次加入吡啶（0.82 mL，10.1 mmol）和甲基磺酰氯（0.78 mL，10.1 mmol）。將反應(yīng)混合物在0℃下攪拌，并逐漸升溫至室溫。反應(yīng)6小時(shí)后，用甲醇淬滅反應(yīng)，隨后濃縮反應(yīng)液。將濃縮物用乙酸乙酯（50 mL）稀釋，依次用1M鹽酸（10 mL）、飽和碳酸氫鈉溶液（10 mL）和飽和食鹽水（10 mL）洗滌。有機(jī)層用無水硫酸鈉干燥，過濾后濃縮。通過硅膠柱色譜法純化所得殘余物，得到甲磺酸正丁酯（化合物2），為無色油狀物（0.94 g，收率92%）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 4.24（t，J = 13.2, 6.4 Hz，2H），3.01（s，3H），1.76-1.72（m，2H），1.48-1.42（m，2H），0.96（t，J = 12.8, 7.6 Hz，3H）；13C NMR（100 MHz，CDCl3）δ 69.99, 37.30, 31.05, 18.67, 13.48。高分辨質(zhì)譜（ESI）計(jì)算值[C5H12SO3 + Na]+ 175.0405，實(shí)測值175.0401。
參考文獻(xiàn)：
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