1018908-86-5

193751-54-1

一般步驟：在冰水浴中冷卻的三頸圓底燒瓶中加入三苯基膦（Ph3P，0.015 mol）的無水四氫呋喃（THF，10 mL）溶液，隨后加入3-環(huán)戊烯-1-醇（II，0.012 mol）的無水THF（10 mL）溶液和N-Boc-乙基草酸鹽（0.015 mol）的無水THF（10 mL）溶液。緩慢滴加偶氮二甲酸二乙酯（DEAD，0.015 mol）至上述混合物中。反應混合物在0℃下攪拌2小時，隨后在室溫下繼續(xù)反應48小時。反應完成后，通過減壓蒸餾去除溶劑，殘余物溶解于二氯甲烷（CH2Cl2，30 mL）中，依次用水和鹽水（20 mL×3）洗滌。再次通過減壓蒸餾去除溶劑，殘余物通過柱色譜（硅膠，100%二氯甲烷）純化，得到（叔丁氧基羰基-環(huán)戊-3-烯基-氨基）-氧代-乙酸乙酯與N-Boc-乙基氨基甲酸酯的混合物，無需進一步純化即可用于下一步反應。將上述粗產(chǎn)物（3.80 g）溶解于THF（35 mL）中，置于冰水浴中冷卻并攪拌，緩慢加入氫氧化鋰（LiOH，0.0765 mol）的水（35 mL）溶液?；旌衔镌诒≈欣^續(xù)攪拌3小時。反應完成后，用二氯甲烷（30 mL×3）萃取有機物質(zhì)，合并有機層并用鹽水（30 mL×2）洗滌，隨后通過減壓蒸餾去除溶劑。殘余物通過柱色譜（硅膠，100%二氯甲烷）純化，得到純產(chǎn)物的白色晶體，收率為53%。

參考文獻：

[1] Patent: WO2005/26111, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 20

[2] Patent: WO2008/42353, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 24

[3] Patent: WO2008/42353, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 24