196811-66-2
196811-66-2 結構式
基本信息
4-(叔丁氧羰基)哌嗪-1-硫代甲酰胺
4-BOC-哌嗪-1-硫酰胺(CAS號:196811-66-2)
1-Boc-4-CarbaMothioylpiperazine
4-(tert-Butoxycarbonyl)piperazine-1-
tert-butyl 4-carbamothioylpiperazine-1-carboxylate
4-(tert-Butoxycarbonyl)piperazine-1-thiocarboxamide
4-THIOCARBAMOYL-PIPERAZINE-1-CARBOXYLIC ACID TERT-BUTYL ESTER
4-THIOCARBAMOYL-PIPERAZINE-1-CARBOXYLIC ACID TERT-BUTYL ESTE...
1-Piperazinecarboxylic acid, 4-(aMinothioxoMethyl)-, 1,1-diMethylethyl ester
物理化學性質
制備方法
6160-65-2
57260-71-6
196811-66-2
在室溫下，向N-Boc-哌嗪（5.0 g，26.88 mmol）的無水THF（50 mL）溶液中加入N,N'-硫羰基二咪唑（5.48 g，29.56 mmol），攪拌反應2小時。隨后，將反應混合物加熱至50℃，持續(xù)1小時。反應完成后，將混合物冷卻至0℃，并緩慢加入甲醇氨溶液（50 mL，7 N）。將所得混合物在60℃下攪拌20小時。反應結束后，用水稀釋反應混合物，并用EtOAc進行萃取。合并有機層，用無水Na2SO4干燥，隨后在真空下濃縮。通過快速色譜法對粗產物進行純化，得到目標化合物4-Boc-哌嗪-1-硫酰胺。產量：4.0 g（92%收率），為白色固體。1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ：9.2（m，2H），3.16-3.14（m，2H），2.49-2.48（m，6H），1.30（s，9H）。LCMS（方法A）：246.2（M + H），保留時間2.93分鐘，純度95.3%（最大）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2016/30443, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 106
[2] Patent: WO2017/144637, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 39
[3] Patent: US2010/197703, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 77
[4] Patent: WO2015/48662, 2015, A2. Location in patent: Page/Page column 105
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2008, vol. 16, # 4, p. 1613 - 1631