3034-53-5

87199-17-5

198904-53-9

以2-溴噻唑（0.9 mL，10 mmol）和4-甲?；脚鹚幔?.65 g，11 mmol）為原料，合成4-(1,3-噻唑-2-基)苯甲醛的一般步驟如下：（1）在氬氣保護下，將2-溴噻唑、4-甲?；脚鹚帷⑻妓徕c（2.65 g，25 mmol）、甲苯（150 mL）、乙醇（30 mL）和水（30 mL）的混合物在室溫下攪拌30分鐘。（2）向反應(yīng)體系中加入四（三苯基膦）鈀（0）（0.58 mg，0.5 mmol），并在回流條件下加熱反應(yīng)15小時。（3）反應(yīng)完成后，冷卻反應(yīng)混合物，將其倒入水中，用乙酸乙酯進行萃取。（4）合并有機相，依次用水和鹽水洗滌，然后用無水硫酸鎂干燥。（5）減壓濃縮有機相，得到的殘余物通過硅膠柱色譜法純化，最后用乙酸乙酯/己烷混合溶劑重結(jié)晶，得到目標(biāo)產(chǎn)物4-(2-噻唑基)苯甲醛（1.4 g，產(chǎn)率74%）。產(chǎn)物經(jīng)元素分析（C10H7NOS）顯示：熔點91.5-92.5℃；計算值：C，63.47；H，3.73；N，7.40；實測值：C，63.67；H，3.60；N，7.31。1H-NMR（CDCl3）δ：7.46（1H，d，J = 3.2 Hz），7.95-7.99（3H，m）。

參考文獻：

[1] Patent: EP1123918, 2001, A1

[2] Patent: US2003/220272, 2003, A1

[3] Patent: US2013/217663, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0240

4-(1,3-噻唑-2-基)苯甲醛是一種有機中間體，可由2-溴噻唑與4-甲醛基苯硼酸通過Suzuki反應(yīng)得到或?qū)?-溴苯甲醛二甲基縮醛制成格氏試劑后與2-溴噻唑反應(yīng)得到。