35356-70-8

19914-36-4

通用方法：以438.5 mg（2.00 mmol）的α-脫氫氨基酸2-（N-乙酰氨基）-3-苯基-2-丙烯酸甲酯為反應(yīng)底物，加入1.55 mg（2.RxR）-1,2-雙（叔丁基甲基膦基）-4,5-（亞甲二氧基）苯）（1,5-環(huán)辛二烯）銠（1+）六氟銻酸鹽作為不對(duì)稱(chēng)氫化催化劑。反應(yīng)體系用氫氣進(jìn)行五次吹掃，并加入5 mL預(yù)先脫氣的無(wú)水甲醇。隨后，將氫氣壓力設(shè)定為3個(gè)大氣壓，啟動(dòng)反應(yīng)。在室溫下攪拌30分鐘后，觀察到氫氣的消耗停止，表明反應(yīng)完成。反應(yīng)液經(jīng)濃縮后，將殘留的白色晶體溶解于乙酸乙酯中，通過(guò)硅膠柱色譜進(jìn)行純化。HPLC分析洗脫液，得到（R）-2-（N-乙酰氨基）-3-苯基丙酸甲酯，對(duì)映體過(guò)量（ee）為99.9%。此外，通過(guò)1H NMR分析確認(rèn)化合物的化學(xué)收率為99%或更高（對(duì)應(yīng)表1中的No.1）。HPLC條件如下：Daicel Chiralcel OJ柱，流速1.0 mL/min，流動(dòng)相為己烷：2-丙醇（9:1），對(duì)映體的保留時(shí)間分別為（R）-13.3 min，（S）-19.3 min。在相同的不對(duì)稱(chēng)氫化反應(yīng)條件下，僅改變反應(yīng)底物和反應(yīng)條件（如表1所示），反應(yīng)結(jié)果亦列于表1中。

參考文獻(xiàn)：

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