20074-80-0
20074-80-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-氯-1-戊醛
5-氯戊醛成品 含量變壞
Pentanal, 5-chloro-
5-Chlorovaleraldehyde
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
14273-86-0
20074-80-0
實(shí)施例53：5-氯戊醛的合成 反應(yīng)物及用量： - 甲基-5-氯戊酸酯（5-氯戊酸甲酯）：3.5 mL (23.6 mmol, 150.61 g/mol, 1當(dāng)量) - DIBALH (1 mol/L in toluene)：30 mL (30 mmol, 142.22 g/mol, 1.27當(dāng)量) - 甲苯：130 mL 操作步驟： 1. 將5-氯戊酸甲酯溶解于甲苯（130 mL）中，將溶液冷卻至-78℃。 2. 在1小時內(nèi)緩慢滴加DIBALH溶液（30 mL, 30 mmol）。 3. 滴加完畢后，在-78℃下繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物3小時。 4. 通過逐滴加入6N鹽酸（50 mL）淬滅反應(yīng)。 5. 將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫。 6. 分離有機(jī)層和水層，有機(jī)層用水洗滌兩次。 7. 用無水硫酸鈉干燥有機(jī)層，隨后部分蒸發(fā)溶劑。 8. 通過NMR分析確認(rèn)，得到5-氯戊醛為透明無色液體，收率49%。 9. 將產(chǎn)物溶液在氬氣保護(hù)下于4℃儲存，直接用于后續(xù)反應(yīng)，無需進(jìn)一步純化。
參考文獻(xiàn)：
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