126-30-7

201733-56-4

以新戊二醇為原料合成聯(lián)硼酸新戊二醇酯的一般步驟如下：將四（二甲基氨基）二硼（9.89 g，52.65 mmol）在室溫下緩慢加入到2,2-二甲基-1,3-丙二醇（新戊二醇，10.42 g，100 mmol）的甲苯（40 mL）溶液中。反應(yīng)混合物隨后加熱至105°C，此時(shí)開始釋放二甲胺氣體。維持該溫度繼續(xù)反應(yīng)60分鐘后，通過減壓蒸餾除去甲苯溶劑，得到白色固體產(chǎn)物11.39 g，收率為95.8%。該粗產(chǎn)物經(jīng)甲苯重結(jié)晶純化，得到雙（新戊基乙醇酸）硼（分子式：C10H20B2O4；分子量：225.89）6.48 g，收率為54.5%。產(chǎn)物的熔點(diǎn)為182.5-184.5°C。核磁共振氫譜（CDCl3, 200 MHz）數(shù)據(jù)：δ 0.94（s, 12H）, 3.58（s, 6H）ppm；核磁共振碳譜（CDCl3, 50 MHz）數(shù)據(jù)：δ 22.3（4×CH3）, 31.9（2×C）, 71.7（4×CH2）ppm。保留母液以供后續(xù)重結(jié)晶使用。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2004/76467, 2004, A1. Location in patent: Page 15