20201-26-7
20201-26-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-溴苯基乙醛酸乙酯
4-溴苯甲酰甲酸乙酯
2-(4-溴苯基)-2-氧代乙酸乙酯
Ethyl p-bromophenylglyoxylate
ETHYL 4-BROMOBENZOYL FORMATE
ETHYL 4-BROMOPHENYLGLYOXYLATE
2-(4-bromophenyl)-2-oxoacetate
ETHYL 4-(BROMOPHENYL)GLYOXALATE
4-BROMOBENZOYLFORMICACIDETHYLESTER
Benzeneacetic acid, 4-bromo-α-oxo-, ethyl ester
Benzeneacetic acid, 4-broMo-α-oxo-, ethyl ester
BENZENEACETIC ACID, 4-BROMO-A-OXO-, ETHYL ESTER
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
108-86-1
4755-77-5
20201-26-7
向攪拌的溴苯（0.7 mL，6.5 mmol）和草酰氯單乙酯（0.7 mL，6.5 mmol）在二氯甲烷（12 mL）中的混合物中分批加入三氯化鋁（1.7 g，12.5 mmol）。反應(yīng)混合物在0°C下攪拌30分鐘后，緩慢升溫至室溫并繼續(xù)攪拌18小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物在0°C下小心倒入濃鹽酸中淬滅反應(yīng)。隨后，用二氯甲烷（3 × 100 mL）萃取混合物。合并有機(jī)層，用飽和食鹽水（100 mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾并減壓濃縮。通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：乙酸乙酯/石油醚 = 1:20）純化粗產(chǎn)物，得到4-溴苯基乙醛酸乙酯（1.0 g，收率60%）為黃色油狀物。質(zhì)譜（ESI+）分析：C10H9BrO3理論值[M+H]+ 256，實(shí)測(cè)值257, 259 [M+H]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1996, vol. 61, # 18, p. 6407 - 6415
[2] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 16, p. 2675 - 2678
[3] Chemical Science, 2018, vol. 9, # 48, p. 8930 - 8936
[4] Patent: US2016/31892, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0156-0158
[5] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, # 10, p. 3842 - 3847