20303-31-5
20303-31-5 結構式
基本信息
5-(芐氧羰基)-2,4-二甲基-3-吡咯丙酸甲酯
5-(芐氧羰基)-2,4-二甲基吡咯-3-丙酸甲酯
-3,5-dimethyl-1H-pyrrole-2-carboxylate
Methyl 5-(benzyloxycarbonyl)-2,4-dimethyl-3-pyrrol
methyl 5-(benzyloxycarbonyl)dimethyl-3-pyrrolepropionate
METHYL 5-(BENZYLOXYCARBONYL)-2,4-DIMETHYL-3-PYRROLEPROPIONATE
Methyl 5-(benzyloxycarbonyl)-2,4-dimethyl-3-pyrrolepropionate 97%
Benzyl 4-(3-Methoxy-3-oxopropyl)-3,5-diMethyl-1H-pyrrole-2-carboxylate
4-(2-METHOXYCARBONYL-ETHYL)-3,5-DIMETHYL-1H-PYRROLE-2-CARBOXYLIC ACID BENZYL ESTER
1H-Pyrrole-3-propanoic acid, 2,4-dimethyl-5-[(phenylmethoxy)carbonyl]-, methyl ester
物理化學性質(zhì)
制備方法
67-56-1
![1H-Pyrrole-3-propanoic acid, 2,4-dimethyl-5-[(phenylmethoxy)carbonyl]-, phenylmethyl ester](/CAS/20210305/GIF/99602-66-1.gif)
99602-66-1
20303-31-5
d）制備5-(芐氧羰基)-2,4-二甲基-3-吡咯丙酸甲酯（化合物3）：在氬氣保護下，向配備有回流冷凝器、溫度計、滴液漏斗及氬氣導管的2.5升Keller圓底燒瓶中，加入鈉（2.8克）的甲醇溶液（710毫升）。于室溫下，在10分鐘內(nèi)緩慢滴加化合物4（111.00克，0.28摩爾）的四氫呋喃（THF，430毫升）溶液。滴加完畢后，繼續(xù)攪拌反應混合物1小時。通過HPLC監(jiān)測反應進程，確認反應完全后，加入乙酸（7毫升）淬滅反應。隨后，在減壓下蒸除揮發(fā)性組分。將所得粗產(chǎn)物溶于乙醇（490毫升）中，加入水（280毫升）進行稀釋。將混合液于0℃下攪拌1小時，促使產(chǎn)物析出，隨后通過過濾收集沉淀。用乙醇/水（250毫升/250毫升）混合液洗滌沉淀，并在減壓下干燥，最終得到白色固體狀的化合物3（53.31克，收率60%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300 MHz，CDCl3）表征：δ 2.25（s，3H，CH3），2.31（s，3H，CH3），2.45（t，2H，CH2），2.71（t，2H，CH2），3.67（s，3H，CH3），5.30（s，2H，CH2），7.40（m，5H，Ar-H），8.60（寬單峰，1H，NH）。RP-HPLC分析條件：HP Hypersil BDS-C18色譜柱（125×4 mm，25°C），流動相為含0.1%三氟乙酸（TFA）的乙腈（ACN）-水梯度洗脫（1至100% ACN，10分鐘，隨后保持100% ACN 2分鐘），流速1毫升/分鐘，檢測波長220納米。樣品制備：1毫克樣品溶于1.5毫升乙腈中。保留時間（Rt）：8.53分鐘（純度>98%）。
參考文獻：
[1] Patent: US2008/242857, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 15