3222-48-8

206201-64-1

以5-氰基-2-甲基吡啶為原料合成6-甲酰基煙腈的一般步驟如下：將6-甲基煙腈（10.0 g，84.6 mmol）與碘（20.0 g，78.8 mmol）在二甲基亞砜（150 mL）中的混合溶液于150℃下，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱反應(yīng)20分鐘（反應(yīng)過程中產(chǎn)生的廢氣需通過漂白劑洗滌以去除二甲基硫醚）。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，緩慢加入飽和碳酸氫鈉水溶液（200 mL）進(jìn)行中和。隨后，用甲苯（3×100 mL）對(duì)混合物進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮除去溶劑，得到橙色油狀目標(biāo)產(chǎn)物6-甲?；鶡熾妫?.65 g，收率50%），該產(chǎn)物無需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（CDCl3, 400 MHz）確認(rèn)：δ 8.06（1H, d），8.17（1H, dd），9.05（1H, d），10.12（1H, s）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Chemical Science, 2015, vol. 7, # 1, p. 346 - 357

[2] Patent: WO2007/96763, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 60

[3] Patent: US2002/19527, 2002, A1

[4] Patent: WO2013/6408, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 43

[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 22, # 1, p. 559 - 576