206548-14-3
206548-14-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氨基-3-甲基-5-溴苯甲酸甲酯
METHYL 2-AMINO-5-BROMO-3-METHYLBENZENECARBOXYLATE
2-Amino-5-bromo-3-methylbenzoic acid methyl ester
Benzoic acid, 2-aMino-5-broMo-3-Methyl-, Methyl ester
Methyl 2-amino-5-bromo-m-toluate, Methyl 5-bromo-3-methylanthranilate
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
22223-49-0
206548-14-3
以2-氨基-3-甲基苯甲酸甲酯為原料合成2-氨基-5-溴-3-甲基苯甲酸甲酯的一般步驟：將2-氨基-3-甲基苯甲酸甲酯（142.1 g，0.843 mol，純度：98%，定量NMR）溶解于240 mL水中，在30°C下緩慢加入溴化氫（48%水溶液，149.2 g，0.885 mol）。隨后，將所得懸浮液與過(guò)氧化氫（30%水溶液，105.1 g，0.927 mol）混合，控制滴加速度使反應(yīng)在2小時(shí)內(nèi)完成，并保持反應(yīng)溫度低于70°C。反應(yīng)混合物繼續(xù)攪拌1小時(shí)后，分批加入亞硫酸氫鈉（39%水溶液，33.7 g，0.126 mol），直至過(guò)氧化物測(cè)試呈陰性。用碳酸鈉（0.1當(dāng)量，9.0 g，0.084 mol）分批調(diào)節(jié)反應(yīng)混合物的pH至7-8。經(jīng)過(guò)濾和真空干燥后，得到2-氨基-5-溴-3-甲基苯甲酸甲酯，為淺棕色固體。產(chǎn)量：204.2 g，收率：97.7%，純度：98.5%（定量NMR）。1H NMR（600 MHz，d6-DMSO）：δ= 7.70（d，1H），7.36（pt，1H），6.63（br s，2H），3.80（s，3H），2.12（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
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