2077-19-2
2077-19-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-(4-溴苯)丙烷-2-醇
2-(4-溴苯基)-2-丙醇
2-羥基-2-(4-溴苯基)丙烷
2-(4-BroMophenyl)-2-propanol
2-(4-BROMOPHENYL)PROPAN-2-OL
4-Bromophenyldimethylcarbinol
2-(4-Bromophenyl)-2-propanol,98%
Benzenemethanol, 4-bromo-α,α-dimethyl-
4-Bromo-alpha,alpha-dimethylbenzyl Alcohol
p-Bromo-alpha,alpha-dimethylbenzyl alcohol
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
75-16-1
99-90-1
2077-19-2
1. 將1-(4-溴苯基)乙酮（9.25 g，46.5 mmol）溶解于四氫呋喃（200 mL）中。 2. 將反應(yīng)體系置于-50℃低溫浴中冷卻。 3. 在15分鐘內(nèi)緩慢滴加甲基溴化鎂的乙醚溶液（3 M，46.5 mL，139 mmol）。 4. 滴加完畢后，使反應(yīng)體系逐漸升溫至室溫，并繼續(xù)攪拌20小時(shí)。 5. 反應(yīng)完成后，用飽和氯化銨水溶液淬滅反應(yīng)。 6. 用乙酸乙酯萃取反應(yīng)混合物，合并有機(jī)相。 7. 有機(jī)相用無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物油狀物。 8. 粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜純化（洗脫劑：0-20%乙酸乙酯/己烷梯度洗脫），得到目標(biāo)產(chǎn)物2-羥基-2-(4-溴苯基)丙烷（9.1 g，46.2 mmol，收率91%）。 9. 產(chǎn)物經(jīng)質(zhì)譜鑒定（ESI）：m/z 197.1 [M]?，199.1 [M+2]?。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1995, vol. 38, # 17, p. 3368 - 3383
[2] Patent: WO2010/62571, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 92
[3] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1997, # 15, p. 2169 - 2174
[4] Journal of the American Chemical Society, 1971, vol. 93, p. 6877 - 6887
[5] Journal of the American Chemical Society, 1999, vol. 121, # 14, p. 3557 - 3558