214342-63-9
214342-63-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-溴-1-甲基吡啶-2-酮
N-甲基-4-溴-2-羥基吡啶
4-溴-1-甲基吡啶-2(1H)-酮
4-Bromo-1-methylpyridin-2-one
4-bromo-1-methyl-2-pyridinone
4-Bromo-1-methylpyridin-2-one 4
4-BROMO-1-METHYLPYRIDIN-2(1H)-ONE
4-BroMo-1-Methyl-1H-pyridin-2-one
2(1H)-Pyridinone, 4-bromo-1-methyl-
4-broMo-1-Methyl-1,2-dihydropyridin-2-one
4-BROMO-1-METHYLPYRIDIN-2(1H)-ONE ISO 9001:2015 REACH
4-Bromo-1-methylpyridin-2-one 4-Bromo-1-methylpyridin-2(1H)-one
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
36953-37-4
74-88-4
214342-63-9
1. 將4-溴-2-羥基吡啶(1.0g,5.75mmol)溶解于四氫呋喃(20mL)中。 2. 在氮?dú)夥諊?,將反?yīng)混合物冷卻至0℃。 3. 緩慢加入氫化鈉(60%分散于礦物油中,0.23g,5.75mmol)。 4. 將混合物逐漸升溫至室溫并攪拌15分鐘。 5. 逐滴加入碘甲烷(1.10mL,17.24mmol)。 6. 室溫下繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物16小時(shí)。 7. 通過(guò)薄層色譜(TLC)監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程,確認(rèn)反應(yīng)完成。 8. 反應(yīng)完成后,加入水和乙酸乙酯進(jìn)行萃取。 9. 分離有機(jī)相和水相。 10. 有機(jī)相用飽和氯化鈉溶液洗滌,無(wú)水硫酸鈉干燥。 11. 減壓濃縮有機(jī)相,得到N-甲基-4-溴-2-羥基吡啶(1.02g,收率94.4%)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US2017/112833, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0674-0675
[2] Synlett, 2015, vol. 26, # 11, p. 1557 - 1562
[3] Patent: CN105884695, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0357; 0358; 0359
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 23, p. 7076 - 7080
