2198-53-0

925-90-6

21436-98-6

以2,6-二甲基乙酰苯胺和乙基溴化鎂為原料合成2,6-二甲基苯胺鹽酸鹽的一般步驟如下：將三氟甲磺酸酐（Tf2O，185μL，1.1mmol）緩慢滴加到冷卻至0℃的2,6-二甲基乙酰苯胺（1.0mmol）和2-氟吡啶（103μL，1.2mmol）的二氯甲烷（4mL）溶液中。反應(yīng)混合物在0℃下攪拌30分鐘后，轉(zhuǎn)移至-78℃的環(huán)境中，并加入新制備的有機(jī)鈰試劑/絡(luò)合物（3.0mmol）的四氫呋喃（THF，15mL）溶液，繼續(xù)攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入3mol/L的鹽酸水溶液（5mL）淬滅反應(yīng)，并將混合物逐漸升溫至室溫，繼續(xù)攪拌2小時(shí)。隨后，向混合物中加入25%的氫氧化銨溶液（5mL）。分離有機(jī)層，水相用乙醚（3×10mL）萃取。合并有機(jī)層，用飽和食鹽水（3×3mL）洗滌，減壓濃縮至原體積的約1/3。殘留的有機(jī)相用3mol/L的鹽酸水溶液（3×5mL）萃取。分離的有機(jī)相用飽和食鹽水（5mL）洗滌，無水硫酸鎂（MgSO4）干燥，過濾后減壓濃縮，殘余物通過硅膠快速柱色譜法純化，得到目標(biāo)酮產(chǎn)物。合并所有水相，用乙醚（5mL）洗滌后，用25%的氫氧化銨溶液（5mL）堿化，再用乙醚（5×20mL）反萃取。合并醚層，用飽和食鹽水（5mL）洗滌，無水硫酸鎂（MgSO4）干燥，過濾后用3mol/L的鹽酸乙酸乙酯溶液（5mL）酸化，最后減壓濃縮，得到2,6-二甲基苯胺鹽酸鹽。

參考文獻(xiàn)：

[1] Chinese Chemical Letters, 2015, vol. 26, # 9, p. 1055 - 1058