214398-99-9
214398-99-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
維格列汀雜質(zhì)I
維達(dá)列汀I雜質(zhì)
維達(dá)列汀雜質(zhì) B
維格列汀雜質(zhì)55
維格列汀雜質(zhì)24
維格列汀雜質(zhì)21
維格列汀-02/B
維達(dá)列汀雜質(zhì) 24
阿拉格列汀 INT B2
Vigliptin Impurity 2
vildagliptin Impurity I
Vildagliptin Impurity 55
Vildagliptin Impurity 21
1-(Chloroacetyl)-L-prolinamide
Vildagliptin?Chloroacetyl Amide (S)-Isomer
(S)-1-(2-Chloroacetyl)pyrrolidine-2-carboxaMide
(2S)-1-(2-chloroacetyl)pyrrolidine-2-carboxamide
(S)-1-( Chloroacetyl)- 2-pyrrolidine carboxamide
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
79-04-9
7531-52-4
214398-99-9
將L-脯氨酰胺（11.2 g，100 mmol）加入到預(yù)先冷卻至0℃的氯乙酰氯（11.5 g，100 mmol）的四氫呋喃溶液（200 mL）中，保持反應(yīng)體系在0℃。30分鐘后，向反應(yīng)混合物中加入碳酸鉀（27.3 g，200 mmol），繼續(xù)在0℃下攪拌1小時。隨后，將反應(yīng)混合物升溫至室溫，繼續(xù)攪拌3小時。通過LC監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)度，直至L-脯氨酰胺完全消耗。反應(yīng)完成后，過濾反應(yīng)混合物，濾餅用四氫呋喃（50 mL）洗滌，合并濾液。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑，得到的油狀殘余物用乙酸乙酯溶解。所得乙酸乙酯溶液用水（50 mL×2）洗滌，無水硫酸鈉干燥2小時。過濾除去干燥劑后，濃縮濾液，得到17.2 g（S）-1-（2-氯乙酰基）吡咯烷-2-甲酰胺（無色油狀物），收率為90.7%。
參考文獻(xiàn)：
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