21560-29-2
中文名稱
1-氯-6,7-二甲氧基異喹啉
英文名稱
6,7-DiMethoxy-1-chloroisoquinoline
CAS
21560-29-2
分子式
C11H10ClNO2
分子量
223.66
MOL 文件
21560-29-2.mol
21560-29-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
1-氯-6,7-二甲氧基異喹啉 英文別名
1-chloro-6,7-diMethoxyisoquinoline6,7-DiMethoxy-1-chloroisoquinoline
Isoquinoline, 1-chloro-6,7-dimethoxy-
物理化學性質(zhì)
熔點155-160 °C
沸點355.1±37.0 °C(Predicted)
密度1.265±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)2.92±0.40(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
16101-63-6
21560-29-2
以6,7-二甲氧基異喹啉-1(2H)-酮為原料合成1-氯-6,7-二甲氧基異喹啉的一般步驟：將6,7-二甲氧基異喹啉-1(2H)-酮（200 mg，0.97 mmol）與三氯化磷（0.268 mL，2.92 mmol）在乙腈（5 mL）中的混合溶液置于微波反應(yīng)器中，于110℃下攪拌反應(yīng)5分鐘。反應(yīng)完成后，用飽和碳酸氫鈉水溶液淬滅反應(yīng)，并在室溫下繼續(xù)攪拌1小時。反應(yīng)混合物通過硅藻土墊過濾，并用乙酸乙酯洗滌。將濾液減壓濃縮至干。粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法純化，洗脫劑為庚烷與乙酸乙酯的混合溶劑（比例從1:0漸變至0:1），得到目標產(chǎn)物1-氯-6,7-二甲氧基異喹啉，為膠狀物（99 mg，產(chǎn)率45.4%）。質(zhì)譜分析顯示m/z 224.0 [M + H]+（ESI）。
參考文獻：
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 22, p. 6276 - 6279
[2] Angew. Chem., 2017, vol. 129, # 22, p. 6373 - 6376,4
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 14, p. 3199 - 3203
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 14, p. 3199 - 3203