216309-28-3
216309-28-3 結構式
基本信息
5-((三甲基甲硅烷基)炔)嘧啶
5-((三甲基甲硅烷基)乙炔)嘧啶
5-((三甲基甲硅烷基)乙炔基)嘧啶
5-trimethylsilanylethynyl-pyrimidine
5-((Trimethylsilyl)ethynyl)pyrimidine
Pyrimidine, 5-[2-(trimethylsilyl)ethynyl]-
物理化學性質(zhì)
制備方法
4595-59-9
1066-54-2
216309-28-3
實施例3: 5-((三甲基甲硅烷基)乙炔基)嘧啶的合成 在氮氣保護下，向攪拌的、已脫氣的5-溴嘧啶（5.0 g，31.4 mmol）和碘化亞銅(I)（120 mg，0.6 mmol）的甲苯懸浮液中加入四(三苯基膦)鈀(0)（727 mg，0.6 mmol）。隨后加入二異丙胺（1:1, 200 mL）。將反應混合物加熱至60℃，然后緩慢加入三甲基甲硅烷基乙炔（4.89 mL，34.6 mmol）。反應混合物在60℃下持續(xù)攪拌3小時。反應完成后，將混合物冷卻至室溫，并用乙醚稀釋。依次用乙酸乙酯（200 mL）和飽和氯化銨水溶液（3×100 mL）洗滌。分離有機層，用無水硫酸鎂干燥，隨后在減壓下濃縮。粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法（5%乙酸乙酯/庚烷作為洗脫劑）進行純化，得到5-((三甲基甲硅烷基)乙炔基)嘧啶，為淺棕色固體，產(chǎn)量4.71 g（收率85%）。液相色譜（LC）檢測條件：波長215 nm；保留時間（Rt）2.07 min，純度88%。質(zhì)譜（ES+）：m/z 177（[M+H]+）。
參考文獻：
[1] Monatshefte fur Chemie, 1998, vol. 129, # 10, p. 1035 - 1048
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[5] Patent: WO2003/91226, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 47