216312-73-1
216312-73-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3,6-二溴9H-芴-9-一
3,6-二溴-9H-芴-9-酮
3,6-二溴-9H-芴-9-酮
6-Dibromo-fluoren-9-one
3,6-Dibromo-9-fluorenone
3,6-Dibromo-fluoren-9-one
3,6-Dibromofluorene-9-one
3,6-dibromo-9H-fluoren-9-one
9H-FLUOREN-9-ONE, 3,6-DIBROMO-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
53348-05-3
216312-73-1
以3,6-二溴-9,10-菲醌為原料合成3,6-二溴-9H-芴-9-酮的一般步驟：將60.0g（1.0mol）氫氧化鉀溶解于400ml水中，隨后將13.0g（35.0mmol）步驟1中得到的3,6-二溴喹啉酮加入到1000ml三口燒瓶中。將反應(yīng)混合物加熱至100℃并保持此溫度反應(yīng)3小時。反應(yīng)過程中，分批加入30.0g（200.0mmol）高錳酸鉀，加畢后繼續(xù)反應(yīng)10小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫。隨后，向反應(yīng)液中加入固體硫代硫酸鈉粉末，調(diào)節(jié)pH至中性，此時有黑色固體析出。通過抽濾收集沉淀，將濾餅用濾紙包裹后置于索氏提取器中，用二氯甲烷連續(xù)萃取3天。萃取完成后，將二氯甲烷溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，得到4.8g淺黃色固體，即中間體3,6-二溴-9H-芴-9-酮，收率為40%。
參考文獻：
[1] Journal of Materials Chemistry, 2012, vol. 22, # 10, p. 4383 - 4390
[2] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 74, # 21, p. 8484 - 8487
[3] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 37, p. 4894 - 4897
[4] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 3, p. 936 - 939
[5] Journal of the American Chemical Society, 2004, vol. 126, # 19, p. 6035 - 6042