216755-57-6
216755-57-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-溴-5-氟芐溴
3-氟-5-溴溴芐
3-溴-5-氟芐基溴
3-Fluoro-5-broMobenl broMide
5-bromo-3-fluorobenzyl bromide
3-Fluoro-5-bromobenzyl bromide
3-Bromo-5-fluorobenzylbromide,95%
3-Fluoride-5-Bromine Bromine Benzyl
1-Bromo-3-(bromomethyl)-5-fluorobenzene
Benzene, 1-bromo-3-(bromomethyl)-5-fluoro-
1-Bromo-3-(bromomethyl)-5-fluorobenzene, alpha,3-Dibromo-5-fluorotoluene
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
216755-56-5
216755-57-6
以(3-溴-5-氟苯基)甲醇為原料合成3-氟-5-溴溴芐的一般步驟：在二氯甲烷（45mL）中溶解3-溴-5-氟芐醇（1.79g，8.39mmol）和三苯基膦（3.65g，10.10mmol），隨后加入四溴化碳（3.34g，10.10mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，通過(guò)真空蒸發(fā)去除溶劑。殘余物用二乙醚（50mL）處理，并在室溫下攪拌形成白色漿液。漿液通過(guò)CeliteTM過(guò)濾，殘余物用二乙醚（2×50mL）洗滌。合并濾液和洗滌液，真空蒸發(fā)得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱層析純化，使用2％乙酸乙酯/己烷作為洗脫劑，得到3-溴-5-氟芐基溴（2.21g，98％）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過(guò)1H NMR、19F NMR和13C NMR確認(rèn)。1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ7.33（s，1H），7.18（ddd，JHF 8.2Hz，JHH = 2.0,2.0Hz，1H），7.05（ddd，JHF = 9.0Hz，JHH = 1.8,1.6Hz，1H），4.38（s，2H）；19F NMR（377MHz，CDCl3）：δ-110.19至-110.14（m，1F）；13C NMR（101MHz，CDCl3）：δ162.67（d，JCF = 252.1Hz），141.61（d，JCF = 8.5Hz），128.17（d，JCF = 3.1Hz），122.94（d，JCF = 10.0Hz），119.39（d，JCF = 24.6Hz），115.34（d，JCF = 22.3Hz），31.31（d，JCF = 2.3Hz）。
參考文獻(xiàn)：
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