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返回ChemicalBook首頁>CAS數(shù)據(jù)庫列表>21860-07-1

21860-07-1

中文名稱 3-乙酰基苯甲酸甲酯
英文名稱 3-Acetyl-benzoic acid methyl ester
CAS 21860-07-1
分子式 C10H10O3
分子量 178.18
MOL 文件 21860-07-1.mol
21860-07-1 結(jié)構(gòu)式 21860-07-1 結(jié)構(gòu)式

基本信息

中文別名
3-乙?;郊姿峒柞?/span>
英文別名
3-Acetyl-benzoic acid methyl ester
Benzoic acid, 3-acetyl-, methyl ester
3-(Methoxycarbonyl)acetophenone, 1-[3-(Methoxycarbonyl)phenyl]ethan-1-one
所屬類別
化學(xué)試劑:甲酯類化合物

物理化學(xué)性質(zhì)

熔點43-45 °C
沸點291.4±23.0 °C(Predicted)
密度1.121±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
形態(tài)crystalline powder
顏色White

安全數(shù)據(jù)

危險性符號(GHS)有害 (GHS07)
GHS07
警示詞警告
海關(guān)編碼2916399090

制備方法

方法1
硫酸

7664-93-9

3-[(三甲基硅基)乙炔基]苯甲酸甲酯

77123-59-2

3-乙?;郊姿峒柞? src=

21860-07-1

1. 在氬氣保護(hù)下,將3-溴苯甲酸甲酯(110g,0.51mol)、無水乙腈(500mL)、乙炔基(三甲基)硅烷(60.0g,0.61mol)、二異丙胺(62.0g,0.61mol)和四(三苯基膦)鈀(23.6g,0.02mol)加入裝有磁力攪拌器和溫度計的1L三頸圓底燒瓶中。攪拌混合物30分鐘后,冷卻至10℃。加入碘化銅(9.7g,0.06mol),將所得懸浮液在20℃下攪拌2.5小時,隨后在60℃下攪拌3小時?;旌衔锸覝仂o置過夜后過濾,用乙醚洗滌氫溴酸鹽沉淀。合并濾液,依次用飽和NH4Cl和NaCl水溶液洗滌,Na2SO4干燥后蒸發(fā)溶劑。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜(己烷)純化,得到3-(2-(三甲基甲硅烷基)乙炔基)苯甲酸甲酯,產(chǎn)率95%(112.8g)。 2. 將3-(2-(三甲基甲硅烷基)乙炔基)苯甲酸甲酯(112.8g,0.48mol)、二乙酸汞(16.2g,0.005mol)的THF(350mL)溶液和濃H2SO4(40mL)在60℃下攪拌3小時。冷卻后,用乙醚(500mL)稀釋,過濾除去沉淀的汞鹽并洗滌至中性。溶液經(jīng)Na2SO4干燥后蒸發(fā)溶劑,殘留物通過硅膠柱色譜(己烷/乙酸乙酯4:1)純化,得到3-乙?;郊姿峒柞?,產(chǎn)率75%(65.2g)。 3. 將(二甲氧基甲基)二甲胺(90mL)加入3-乙?;郊姿峒柞ィ?5.2g,0.27mol)的甲苯(90mL)溶液中,混合物回流9小時,期間蒸餾出甲醇。溶液真空濃縮后,殘余物通過乙醚結(jié)晶純化,得到3-(3-(二甲基氨基)丙烯酰基)苯甲酸甲酯,為黃色棱形晶體,產(chǎn)率80%(68.1g)。 4. 將酰胺甲酰胺乙酸酯(20.3g,0.19mol)加入3-(3-(二甲基氨基)丙烯?;┍郊姿峒柞ィ?0.3g,0.13mol)的甲苯(300mL)懸浮液中,回流20小時,期間蒸餾出甲苯和二甲基胺乙酸酯。再加入亞甲基甲酰胺乙酸酯(6.7g)和甲苯(175mL),繼續(xù)回流8小時后,真空蒸發(fā)。殘余物通過硅膠柱色譜(乙酸乙酯/己烷3:1)純化,得到3-(嘧啶-4-基)苯甲酸甲酯,產(chǎn)率70%(19.5g)。 5. 將3-(嘧啶-4-基)苯甲酸甲酯(19.5g,0.091mol)和甲醇鈉(7.6g,0.14mol)的乙醇(250mL)溶液回流30分鐘。冷卻后,過濾分離沉淀,溶于水后,用濃HCl酸化至pH約2,析出沉淀。過濾、水洗并干燥后,得到標(biāo)題化合物晶體,產(chǎn)率94%(17.2g)。

參考文獻(xiàn):

[1] Patent: WO2008/65508, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 37-38

3-乙酰基苯甲酸甲酯價格(試劑級)
報價日期產(chǎn)品編號產(chǎn)品名稱CAS號包裝價格
2025/12/22XW0221860071043-乙?;郊姿峒柞?BR>Methyl 3-acetylbenzoate21860-07-110g908元
2025/12/22XW0221860071023-乙酰基苯甲酸甲酯
Methyl 3-acetylbenzoate
21860-07-11g92元
2025/12/22XW0221860071013-乙?;郊姿峒柞?BR>Methyl 3-acetylbenzoate21860-07-1250mg34元
"21860-07-1" 相關(guān)產(chǎn)品信息
3717-88-2 15301-69-6 16475-90-4
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