2199-32-8
2199-32-8 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
6999-03-7
68-12-2
2199-32-8
一般步驟：將1-溴-4-三甲基硅基苯（1.15 g，5 mmol）溶解于四氫呋喃（THF，30 mL）中，并將溶液冷卻至-78℃。在氬氣保護(hù)下，將1.6 M正丁基鋰的己烷溶液（3.13 mL，5 mmol）冷卻至-78℃，緩慢滴加至反應(yīng)液中，保持反應(yīng)溫度低于-70℃。滴加完畢后，將所得澄清無(wú)色溶液在-78℃下攪拌15分鐘，隨后迅速加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF，1.156 mL，15 mmol）。將反應(yīng)混合物溫度升至-68℃，并在-78℃下繼續(xù)攪拌15分鐘。反應(yīng)完成后，用1 N鹽酸水溶液淬滅反應(yīng)，并用乙醚萃取兩次。合并有機(jī)層，依次用水洗滌兩次、飽和氯化鈉水溶液洗滌一次，然后用無(wú)水硫酸鈉干燥。過(guò)濾后，蒸發(fā)去除溶劑，得到4-三甲基硅基苯甲醛，為無(wú)色油狀物（920 mg，收率100%）。該產(chǎn)物純度足夠高，可直接用于后續(xù)反應(yīng)。質(zhì)譜（ISP）m/z: 179.2（[M + H]+）。1H NMR（CDCl3，300 MHz）δ: 10.02（s，1H），7.84（d，J = 8.1 Hz，2H），7.69（d，J = 8.1 Hz，2H），0.31（s，9H）。
參考文獻(xiàn)：
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