22246-12-4
22246-12-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-甲氧基-3,4-二氫異喹啉-1(2H)-酮
6-甲氧基-3,4-二氫-異喹啉-1-酮 1G
6-(甲氧基)-3,4-二氫-1(2H)-異喹啉酮
6-METHOXY-3,4-DIHYDROISOQUINOLIN-1(2H)-ONE
105298
in-1(2H)-one
6-Methoxy-3,4-dihydroisoquinoL
6-METHOXY-3,4-1(1H)-ISOQUINOLINONE
6-methoxy-3,4-dihydroisoquinolin-1-ol
3,4-Dihydro-6-methoxy-1(2H)-isoquinolinone
6-METHOXY-3,4-DIHYDRO-1(2H)-ISOQUINOLINONE
6-METHOXY-3,4-DIHYDRO-2H-ISOQUINOLIN-1-ONE
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
110192-21-7
22246-12-4
以化合物（CAS:110192-21-7）為原料合成6-(甲氧基)-3,4-二氫-1(2H)-異喹啉酮的一般步驟：在120℃下，向預(yù)熱的多磷酸（184 mL，183.99 mmol）中緩慢加入原料化合物（35.0 g，167.26 mmol），保持溫度為120℃。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌6小時(shí)，隨后用冰水淬滅反應(yīng)，用K2CO3堿化至pH中性，并用二氯甲烷（DCM）萃取。合并有機(jī)層，用無(wú)水Na2SO4干燥，過(guò)濾后濃縮溶劑。通過(guò)硅膠柱色譜法純化粗產(chǎn)物，使用乙酸乙酯（EtOAc）/己烷（1:1）作為洗脫劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物6-(甲氧基)-3,4-二氫-1(2H)-異喹啉酮（38.5 g，218 mmol，收率76%），為白色固體。1H NMR（500 MHz，CDCl3）δ 8.01（d，J = 8.7 Hz，1H），6.90（d，J = 8.7 Hz，1H），6.86（dd，J = 8.7, 2.4 Hz，1H），6.71（d，J = 2.4 Hz，1H），3.85（s，3H），3.56（td，J = 6.6, 2.8 Hz，2H），2.96（t，J = 6.6 Hz，2H）；EI/MS m/z 177.1 [M+].
參考文獻(xiàn)：
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[2] Patent: US2017/145007, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0322-0325
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[4] Patent: WO2012/97682, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 134
[5] Patent: WO2012/97684, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 108