22265-36-7
22265-36-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-溴苯脒
4-溴苯羧胺
4-溴苯甲脒
4-溴苯脒鹽酸鹽
4-溴芐脒(游離)
4-溴苯脒 1HCL
CHEMBRDG-BB 4012620
4-BROMO-BENZAMIDINE
4-bromobenzammidine
4-BROMOBENZAMIDINE HCL
4-BroMo-benzaMidine HCl salt
4-Bromobenzenecarboximidamide
BenzenecarboxiMidaMide, 4-broMo-
4-bromobenzenecarboximidamide 1HCl
4-BROMOBENZENECARBOXIMIDAMIDE HYDROCHLORIDE
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
55368-42-8
22265-36-7
以4-溴苯脒鹽酸鹽為原料合成4-溴苯甲脒的一般步驟如下：首先，用5M氫氧化鈉水溶液（8mL）處理4-溴苯甲脒鹽酸鹽（6a，707mg），隨后用氯仿進(jìn)行萃取。將有機(jī)層用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾并減壓濃縮，得到無(wú)色固體（472mg）。接著，將所得固體溶解于乙醇（5mL）中，加入丙炔酸乙酯（0.27mL），將反應(yīng)混合物加熱至60℃。然后，在15分鐘內(nèi)滴加氫氧化鉀（175mg）的乙醇（4mL）溶液。將反應(yīng)混合物進(jìn)一步加熱至80℃，并在此溫度下攪拌6小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，加入1M鹽酸（10mL）酸化，過(guò)濾收集沉淀物。沉淀物用水洗滌后，在50℃下真空干燥過(guò)夜，得到目標(biāo)產(chǎn)物7g（267mg，收率35％），為淺棕色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（DMSO-d6）表征：δ6.25-5.50（1H，m），7.74（2H，d，J = 8.3Hz），7.95-8.25（3H，m），12.50-13.20（1H，br）；FAB-MS m/z 251,253 [（M + H）+]。
參考文獻(xiàn)：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 7, p. 2369 - 2375
[2] Patent: EP2862856, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0651; 0652
[3] Tetrahedron Letters, 2018, vol. 59, # 4, p. 361 - 364