22726-00-7
22726-00-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
M-BROMOBENZAMIDE
TIMTEC-BB SBB009893
META-BROMOBENZAMIDE
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
585-76-2
22726-00-7
在氬氣保護(hù)下，將820 mg 3-溴苯甲酸（4.0 mmol）懸浮于14 mL的6:1二氯甲烷（DCM）/乙腈（MeCN）混合溶劑中，加入800 mg HOBt（4.44 mmol）和861 mg EDOHCl（4.4 mmol）。攪拌10分鐘后，混合物變?yōu)槌吻迦芤?，隨后在冰浴中冷卻至0℃。在另一圓底燒瓶中，將1.64 g NaOH（40 mmol）加入2.8 mL 28% NH4OH溶液（20 mmol）中，產(chǎn)生的氣態(tài)NH3通過(guò)NaOH捕集器后鼓入反應(yīng)容器中。停止NH3鼓泡后，將反應(yīng)混合物減壓濃縮，殘留物溶于乙酸乙酯（AcOEt，60 mL），依次用5% KHSO4（2×30 mL）、水（20 mL）、5% NaHCO3（3×20 mL）和鹽水（20 mL）洗滌。有機(jī)相用Na2SO4干燥，過(guò)濾后減壓蒸發(fā)至干，得到700 mg 3-溴苯甲酰胺，產(chǎn)率為87%。
參考文獻(xiàn)：
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