2289-75-0
2289-75-0 結(jié)構(gòu)式
物理化學性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
4091-39-8
17356-08-0
2289-75-0
1. 在配備有攪拌器、冷凝管和恒壓滴液漏斗的250 mL三頸圓底燒瓶中，加入43.27 g (0.6 mol) 3-氯-2-丁酮和30.42 g (0.3 mol) 36%鹽酸。隨后加入8.1 g (0.06 mol)氯化銅，將反應(yīng)體系升溫至35°C。在15分鐘內(nèi)緩慢滴加49.23 g (0.39 mol) 30%過氧化氫。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物加熱至78°C回流5小時。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，分離有機相，依次用飽和碳酸鈉溶液洗滌兩次，無水硫酸鈉干燥。減壓蒸餾收集137-140°C餾分，得到3-氯-2-丁酮衍生物XVII 8.0 g，收率12.6%。 2. 在100 mL圓底燒瓶中加入30 mL乙醇和3.5 g (47 mmol)硫脲，攪拌下加熱回流至硫脲完全溶解。隨后加入5.0 g (47 mmol) 3-氯-2-丁酮衍生物XVII，繼續(xù)回流過夜。反應(yīng)完成后，減壓濃縮除去乙醇。將得到的粗產(chǎn)物溶于30 mL二氯甲烷中，用飽和碳酸鈉溶液洗滌，分離有機層，無水硫酸鈉干燥。濃縮后得到黃色油狀物，經(jīng)進一步處理得到2-氨基-4,5-二甲基噻唑XVIII 3.8 g，收率63.3%。
參考文獻：
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