231285-86-2
231285-86-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯
2-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯
1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯ETHYL 1-METHYL-5-(TRIFLUOROMETHYL)-1H-PYRAZOLE-4-CARBOXYLATE
Ethyl 1-methyl-5-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-4-carboxylate
Ethyl 2-methyl-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-4-carboxylate
Ethyl 1-methyl-5-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-4-carboxylate 97%
1-Methyl-5-trifluoromethylpyrazole-4-carboxylic acid ethyl ester
1H-Pyrazole-4-carboxylicacid, 1-methyl-5-(trifluoromethyl)-, ethyl ester
制備方法
571-55-1
60-34-4
231285-86-2
一般步驟：中間體65a：1-甲基-5-（三氟甲基）吡唑-4-羧酸乙酯的合成 1. 將甲基肼（1.2 mL，22.7 mmol）緩慢加入到濃鹽酸的混合物中。 2. 在0℃下，向混合物中加入HCl（1.95 mL，23.7 mmol）和EtOH（1.9 mL），并在該溫度下攪拌30分鐘。 3. 用EtOH（7.7 mL）稀釋反應(yīng)混合物。 4. 將得到的甲基肼鹽酸鹽的乙醇溶液緩慢加入到0℃的2-（乙氧基亞甲基）-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯（4.00 mL，20.7 mmol）的EtOH（58 mL）溶液中。 5. 使反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫，并攪拌過夜。 6. 將淺黃色溶液真空濃縮，殘余物懸浮于水（20 mL）中。 7. 用飽和NaHCO3水溶液堿化水相，加入Na2CO3（20 mL），并用EtOAc（3×30 mL）萃取。 8. 合并有機(jī)層，用鹽水（30 mL）洗滌，經(jīng)Na2SO4干燥，過濾并真空濃縮。 9. 通過柱色譜法（洗脫液：0-50% EtOAc的庚烷）純化殘余物，得到1-甲基-5-（三氟甲基）吡唑-4-羧酸乙酯（2.91 g，13.09 mmol，64%收率），為無(wú)色油狀物。 表征數(shù)據(jù)： 1H NMR (CDCl3, 400 MHz) δ/ppm: 7.93 (1H, s), 4.34 (2H, q, J = 7.2 Hz), 4.09 (3H, s), 1.37 (3H, t, J = 7.2 Hz). 19F NMR (CDCl3, 400 MHz) δ/ppm: -57.1. MS (方法2): RT: 1.62 min, m/z 223.0 [M + H]+.
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2016/51193, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00615; 00616; 00617
[2] Patent: CN104829605, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0048-0051