233276-38-5
中文名稱
4-甲基四氫吡喃-4-甲酸
英文名稱
2H-Pyran-4-carboxylicacid,tetrahydro-4-methyl-(9CI)
CAS
233276-38-5
分子式
C7H12O3
分子量
144.17
MOL 文件
233276-38-5.mol
更新日期
2024/12/05 10:48:43
233276-38-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4-甲基惡烷-4-羧酸4-甲基四氫吡喃-4-甲酸
4-甲基四氫-2H-吡喃-4-羧酸
四氫-4-甲基-2H-吡喃-4-羧酸
英文別名
4-Methyltetrahydro-2H-pyr...4-Methyloxane-4-carboxylic acid
4-Methyltetrahydropyran-4-carboxylic Acid
4-Methyltetrahydro-2H-pyran-4-carboxylic acid
Tetrahydro-4-methyl-2H-pyran-4-carboxylic acid
2H-Pyran-4-carboxylicacid,tetrahydro-4-Methyl-
2H-Pyran-4-carboxylicacid,tetrahydro-4-methyl-(9CI)
所屬類別
醫(yī)藥中間體：吡喃類化合物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)257℃
密度1.124
閃點(diǎn)105℃
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)4.56±0.20(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
443912-70-7
233276-38-5
以4-甲基-四氫-2H-吡喃-4-羧酸甲酯為原料合成4-甲基四氫吡喃-4-甲酸的一般步驟如下：向4-甲基四氫-2H-吡喃-4-羧酸甲酯（5.00g，31.6mmol）在1:1:1的二惡烷/水/甲醇（60mL）混合溶劑中的溶液中加入氫氧化鋰水合物（5.31g，126mmol），室溫下攪拌反應(yīng)混合物過夜。反應(yīng)完成后，將混合物部分濃縮，隨后用水和乙酸乙酯（EtOAc）稀釋，并用6M鹽酸酸化至pH=1。分離有機(jī)層和水層，水層用額外的乙酸乙酯（50mL）萃取。合并所有有機(jī)層，用飽和鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，濃縮至干，得到4-甲基四氫-2H-吡喃-4-羧酸（4.61g，收率100%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，DMSO-d6）表征：δ12.29（s，1H），3.65（dt，J=11.8,4.3Hz，2H），3.33-3.32（m，2H），1.87-1.86（m，2H），1.35（ddd，J=13.5,9.9,4.1Hz，2H），1.13（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2014/275016, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0266
[2] Patent: US2014/275080, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0400
[3] ChemMedChem, 2010, vol. 5, # 1, p. 65 - 78