23579-79-5
23579-79-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-甲基-3,5-二溴-1,2,4-三唑
3,5-二溴-1-甲基-1,2,4-三氮唑
1-甲基-3,5-二溴-1,2,4-三氮唑
3,5-二溴-1-甲基-1,2,4-1H-三氮唑
Methyl-3,5-dibroMo-1,2,4-triazole
1-Methyl-3,5-dibroMo-1,2,4-triazole
3,5-dibromo-1-methyl-1,2,4-triazole
1-Methyl-3,5-dibroMo-1H-1,2,4-triazole
3,5-DIBROMO-1-METHYL-1H-1,2,4-TRIAZOLE
1H-1,2,4-Triazole, 3,5-dibromo-1-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
7411-23-6
74-88-4
23579-79-5
在250 mL圓底燒瓶中，將3,5-二溴-1H-1,2,4-三唑（8.00 g，35.3 mmol）溶解于N,N-二甲基甲酰胺（DMF，80 mL）中，并將溶液冷卻至0-5°C（冰?。?。分批加入氫化鈉（60%礦物油分散體，1.69 g，42.3 mmol），將反應(yīng)混合物在0-5°C下攪拌45分鐘，隨后在室溫下攪拌15分鐘。在0-5°C（冰?。l件下，緩慢滴加碘甲烷（10.0 g，4.41 mL，70.5 mmol）。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌18小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物在減壓下濃縮，殘余物用乙酸乙酯（200 mL）和水（200 mL）稀釋，分離水相并用乙酸乙酯（2×200 mL）萃取。合并有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，得到3,5-二溴-1-甲基-1,2,4-三唑，為淺黃色固體（8.15 g，收率96%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3, 300 MHz）表征：δ 3.89（s, 3H）。質(zhì)譜（ES+）m/z: 240.0, 242.0, 244.0 [M + H，2 Br同位素]。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2018/87018, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 55
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[3] Patent: WO2014/195321, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 16; 17
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[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 24, p. 5805 - 5813