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返回ChemicalBook首頁>CAS數(shù)據(jù)庫列表>236750-65-5

236750-65-5

中文名稱 埃羅替尼中間體
英文名稱 4,5-Bis(2-methoxyethoxy)-2-nitrobenzonitrile
CAS 236750-65-5
分子式 C13H16N2O6
分子量 296.28
MOL 文件 236750-65-5.mol
更新日期 2026/05/21 09:40:39
236750-65-5 結(jié)構(gòu)式 236750-65-5 結(jié)構(gòu)式

基本信息

中文別名
埃羅硝基物
厄洛替尼雜質(zhì)W
厄洛替尼雜質(zhì)Q
厄洛替尼雜質(zhì)245
厄洛替尼雜質(zhì)403
厄洛替尼(埃羅替尼)中間體
4,5-二(2-甲氧基乙氧基)-2-硝基苯腈
4,5-雙(2-甲氧基乙氧基)-2-硝基苯腈
4,5-雙(2-甲氧基乙氧基)-2-硝基苯甲腈
2-硝基-4,5-二-(2-甲氧基乙氧基)苯甲腈
英文別名
Erlotinib-12
Erlotinib Impurity W
Erlotinib interMediate
Erlotinib intermediates
Erlotinib impurities403
Azilsartan medoxomil impurity245
Erlotinib Hydrochloride iMpurity 16
Erlotinib Hydrochloride iMpurity 11
4,5-Bis(2-methoxy)-2-nitrobenzonitrile
4,5-Di(2-methoxyethoxy)-2-nitrobenzonitrile
所屬類別
原料藥:替尼類抗腫瘤藥

物理化學(xué)性質(zhì)

沸點(diǎn)459.3±45.0 °C(Predicted)
密度1.26±0.1 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件2-8°C

安全數(shù)據(jù)

危險(xiǎn)性符號(hào)(GHS)有害 (GHS07)
GHS07
警示詞警告
危險(xiǎn)性描述H315-H319-H335

制備方法

方法1
3,4-雙(2-甲氧基乙氧基)苯腈

80407-68-7

埃羅替尼中間體

236750-65-5

以3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯腈為原料合成4,5-雙(2-甲氧基乙氧基)-2-硝基苯甲腈的一般步驟如下: 1) 硝化反應(yīng):將200g 3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯腈溶于3L冰醋酸中,制備成原料I。分別將濃硫酸和濃硝酸作為原料II和原料III。通過流動(dòng)泵調(diào)節(jié)流速,使原料I的流速為20毫升/分鐘,原料II的流速為10毫升/分鐘,原料III的流速為6毫升/分鐘。確保HNO3與3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯腈的摩爾比為1:1.5,濃硝酸與濃硫酸的質(zhì)量比為1:4。反應(yīng)溫度為60℃,反應(yīng)停留時(shí)間為60秒。冷卻模塊溫度設(shè)置為20℃。收集從冷卻模塊出口流出的反應(yīng)液,通過減壓蒸餾回收冰醋酸。將殘余物加入1.2L水中,用1L乙酸乙酯萃取兩次。合并有機(jī)相,用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌至中性,無水硫酸鈉干燥后蒸發(fā)。得到215.21g 4,5-雙(2-甲氧基乙氧基)-2-硝基苯甲腈,產(chǎn)率90.58%,純度98.95%。

參考文獻(xiàn):

[1] Patent: CN108358798, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0055; 0065; 0075; 0085; 0094-0099; 0102

[2] Patent: WO2007/138612, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 10

[3] Patent: WO2007/138613, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 11-12

[4] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2011, vol. 32, # 3, p. 909 - 914

[5] Heterocycles, 2007, vol. 71, # 1, p. 39 - 48

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