2402-83-7
2402-83-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3,3-雙溴甲基氧雜環(huán)丁烷
3,3-二(溴甲基)噁丁環(huán)烷
3,3-二(溴甲基)氧雜環(huán)丁烷
3,3-雙溴甲基-1-氧雜環(huán)丁烷
NSC 281665
3,3-Bis-brommethyl-oxetan
3,3-BIS(BROMOMETHYL)OXETANE
Oxetane, 3,3-bis(broMoMethyl)-
2,2-Bis(bromomethyl)-1,3-epoxypropane
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
1522-92-5
2402-83-7
以2,2-雙(溴甲基)-3-溴-1-丙基醇（200g，616mmol）為原料，在無水乙醇（1L）中溶解。在溫度低于20℃的條件下，于10分鐘內(nèi)緩慢加入新制備的乙醇鈉溶液（253mL，677mmol，21%乙醇溶液）。將反應(yīng)混合物加熱至回流溫度（76℃），期間形成懸浮液。反應(yīng)3小時后，通過GC分析確認原料完全轉(zhuǎn)化。隨后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，過濾去除固體雜質(zhì)。將濾液用甲基叔丁基醚（MTBE，400mL）和水（550mL）進行分配萃取。水相再用MTBE（250mL）萃取一次。合并所有有機相，依次用水（250mL）和鹽水（150mL）洗滌，用無水硫酸鈉干燥，過濾后真空濃縮。殘余物通過短程蒸餾裝置（56℃/0.1毫巴）純化，得到3,3-雙(溴甲基)氧雜環(huán)丁烷130g（收率85%），為幾乎無色的油狀物。1H NMR（CDCl3, 400MHz）數(shù)據(jù)：δ=4.44（s, 4H），3.86（s, 4H）。
參考文獻：
[1] Synthesis (Germany), 2017, vol. 49, # 11, p. 2394 - 2401
[2] Journal of Organometallic Chemistry, 2007, vol. 692, # 24, p. 5395 - 5402
[3] Proceedings of the Koninklijke Nederlandse Akademie van Wetenschappen, Series B: Physical Sciences, 1939, vol. 42, p. 778
[4] Chem. Zentralbl., 1940, vol. 111, # I, p. 2458
[5] Kogyo Kagaku Zasshi, 1958, vol. 61, p. 904,906