24100-18-3
24100-18-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
AKOS BBS-00006021
TIMTEC-BB SBB005633
2-BROMO-3-METHOXYPYRIDINE, PURUM, 97%
BROMO-3-METHOXYPYRIDINE
2-BROMO-3-METHOXYPYRIDINE, 98+%
物理化學性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Eye Dam. 1
Skin Irrit. 2
STOT SE 3
制備方法
6602-32-0
74-88-4
24100-18-3
在氮氣保護下，將氫化鈉（605 mg，15.1 mmol）分批加入冰冷卻的甲醇（10 mL）中。攪拌20分鐘后，向反應體系中加入2-溴-3-羥基吡啶（2.5 g，14.4 mmol）的二甲基甲酰胺（20 mL）溶液。隨后，通過減壓蒸餾除去甲醇，向殘余物中加入碘甲烷（0.94 mL，15.1 mmol）。將反應混合物在室溫下攪拌3小時。反應完成后，將混合物濃縮至干，殘余物用水（50 mL）和乙醚（50 mL）處理。分離有機層，依次用飽和碳酸氫鈉水溶液和鹽水洗滌。有機相用無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮。最后，通過硅膠柱色譜（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯=8:1）純化殘余物，得到目標化合物2-溴-3-甲氧基吡啶（1.51 g，收率56%）為無色針狀晶體。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（400 MHz, CDCl3）確認：δ 3.90（3H, s），7.12（1H, m），7.21（1H, dd, J = 4.8, 8.0 Hz），7.97（1H, m）。IR（ATR）顯示特征吸收峰：1556, 1410, 1076, 1049, 788 cm-1。熔點為34℃。
參考文獻：
[1] Chemische Berichte, 1983, vol. 116, # 6, p. 2394 - 2397
[2] Patent: EP1466898, 2004, A1. Location in patent: Page 100
[3] Tetrahedron, 1986, vol. 42, # 5, p. 1475 - 1485
[4] Patent: US2003/212110, 2003, A1
[5] Patent: US6166006, 2000, A