6602-32-0

74-88-4

24100-18-3

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將氫化鈉（605 mg，15.1 mmol）分批加入冰冷卻的甲醇（10 mL）中。攪拌20分鐘后，向反應(yīng)體系中加入2-溴-3-羥基吡啶（2.5 g，14.4 mmol）的二甲基甲酰胺（20 mL）溶液。隨后，通過(guò)減壓蒸餾除去甲醇，向殘余物中加入碘甲烷（0.94 mL，15.1 mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物濃縮至干，殘余物用水（50 mL）和乙醚（50 mL）處理。分離有機(jī)層，依次用飽和碳酸氫鈉水溶液和鹽水洗滌。有機(jī)相用無(wú)水硫酸鎂干燥，減壓濃縮。最后，通過(guò)硅膠柱色譜（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯=8:1）純化殘余物，得到目標(biāo)化合物2-溴-3-甲氧基吡啶（1.51 g，收率56%）為無(wú)色針狀晶體。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（400 MHz, CDCl3）確認(rèn)：δ 3.90（3H, s），7.12（1H, m），7.21（1H, dd, J = 4.8, 8.0 Hz），7.97（1H, m）。IR（ATR）顯示特征吸收峰：1556, 1410, 1076, 1049, 788 cm-1。熔點(diǎn)為34℃。

參考文獻(xiàn)：

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