24309-97-5
24309-97-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N-羥基乙基雙乙酰胺
N-羥基乙基乙酰乙酰胺
N-(2-羥基乙基)乙酰乙酰胺
N-(2-羥乙基)-3-氧代丁胺
N-(2-羥乙基)-3-氧代丁酰胺
N-(2-羥基乙基)-3-氧代丁酰胺
N-2-羥基乙基)乙酰乙酰胺 N-(2-HYDROXYETHYL) ACETOACETAMIDE
β-(N-Acetoacetylamino)ethanol
Acetoacet-N-hydroxyethylamide
beta-(N-Acetoacetylamino)ethanol
N-(2-Hydroxyethyl)-3-oxobutanamide
N-(2-Hydroxy-ethyl)-3-oxo-butyramide
N-(2-hydroxyethyl)-3-keto-butyramide
Butanamide, N-(2-hydroxyethyl)-3-oxo-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
674-82-8
141-43-5
24309-97-5
以雙乙烯酮和2-氨基乙醇為原料合成N-(2-羥基乙基)-3-氧代丁酰胺的一般步驟：在-5至0℃條件下，將23 mL（0.38 mol）2-氨基乙醇緩慢滴加到30 g（0.36 mol）雙乙烯酮溶于300 mL四氫呋喃的溶液中。反應(yīng)混合物在0℃下攪拌1小時(shí)，通過(guò)薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)確認(rèn)原料完全消耗。隨后，蒸發(fā)去除溶劑，殘余物通過(guò)柱色譜法進(jìn)行純化。最終得到41.44 g（0.29 mol，收率80%）目標(biāo)化合物，為白色固體。產(chǎn)物經(jīng)紅外光譜（IR, neat, cm?1）鑒定顯示特征吸收峰：3273, 3097, 2973, 2938, 2880, 1710, 1646, 1558, 1494, 1465, 1420, 1362, 1347, 1312, 1297, 1215, 1190, 1166, 1052, 1038。元素分析結(jié)果（CHN）為：C, 49.13; H, 7.76; N, 9.71。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS）分析顯示分子離子峰m/z 145（M?）和m/z 127（M-H?O）。1H核磁共振譜（400 MHz, CDCl?）化學(xué)位移δ（ppm）為：7.5（1H）, 3.7（2H）, 3.4（4H）, 2.2（3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2013/109662, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0394; 0395; 0396; 0397; 0398; 0399
[2] Heterocycles, 1995, vol. 41, # 10, p. 2203 - 2220