2434-02-8
2434-02-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Tetrahydrofuranaceticacidethylester
Ethyl 2-(tetrahydrofuran-2-yl)acetate
TETRAHYDROFURAN-2-ACETIC ACID ETHYL ESTER
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
109-99-9
623-73-4
2434-02-8
以四氫呋喃和重氮乙酸乙酯為原料合成四氫呋喃-2-乙酸乙酯的一般步驟：首先，通過苯基乙酸甲酯與對(duì)乙酰氨基苯磺?；B氮化物反應(yīng)制備苯基二乙酸甲酯。將干燥的非均相催化劑（含0.02mmol Cu）懸浮于無水四氫呋喃（10mL，內(nèi)含100mg正癸烷作為內(nèi)標(biāo)）中，在惰性氣氛下加熱至回流狀態(tài)。使用注射泵在2小時(shí)內(nèi)緩慢加入重氮化合物（1mmol）的無水四氫呋喃（10mL）溶液。添加完成后，繼續(xù)在回流條件下攪拌反應(yīng)混合物30分鐘。隨后，過濾去除催化劑，并用四氫呋喃（5mL）洗滌。通過氣相色譜法（GC）測(cè)定產(chǎn)率和立體選擇性。在加入重氮化合物并回流加熱2小時(shí)后，通過分析測(cè)試檢測(cè)溶液中活性銅物質(zhì)的存在。將催化劑在真空下干燥后，可在相同條件下重復(fù)使用。當(dāng)反應(yīng)在手性配體存在下進(jìn)行時(shí)，通過高效液相色譜法（HPLC）測(cè)定對(duì)映選擇性。
參考文獻(xiàn)：
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