2434-02-8
2434-02-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Tetrahydrofuranaceticacidethylester
Ethyl 2-(tetrahydrofuran-2-yl)acetate
TETRAHYDROFURAN-2-ACETIC ACID ETHYL ESTER
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
109-99-9
623-73-4
2434-02-8
以四氫呋喃和重氮乙酸乙酯為原料合成四氫呋喃-2-乙酸乙酯的一般步驟：首先，通過苯基乙酸甲酯與對乙酰氨基苯磺?；B氮化物反應(yīng)制備苯基二乙酸甲酯。將干燥的非均相催化劑（含0.02mmol Cu）懸浮于無水四氫呋喃（10mL，內(nèi)含100mg正癸烷作為內(nèi)標(biāo)）中，在惰性氣氛下加熱至回流狀態(tài)。使用注射泵在2小時(shí)內(nèi)緩慢加入重氮化合物（1mmol）的無水四氫呋喃（10mL）溶液。添加完成后，繼續(xù)在回流條件下攪拌反應(yīng)混合物30分鐘。隨后，過濾去除催化劑，并用四氫呋喃（5mL）洗滌。通過氣相色譜法（GC）測定產(chǎn)率和立體選擇性。在加入重氮化合物并回流加熱2小時(shí)后，通過分析測試檢測溶液中活性銅物質(zhì)的存在。將催化劑在真空下干燥后，可在相同條件下重復(fù)使用。當(dāng)反應(yīng)在手性配體存在下進(jìn)行時(shí)，通過高效液相色譜法（HPLC）測定對映選擇性。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2002, vol. 124, # 6, p. 896 - 897
[2] Inorganic Chemistry, 2015, vol. 54, # 23, p. 11043 - 11045
[3] Dalton Transactions, 2009, # 2, p. 375 - 382
[4] Journal of Catalysis, 2011, vol. 281, # 2, p. 273 - 278
[5] Chemical Science, 2015, vol. 6, # 2, p. 1510 - 1515