2454-72-0
2454-72-0 結構式
基本信息
恩他卡朋雜質15
恩他卡朋雜質68
4-羥基-5-甲氧基-2-硝基苯甲醛
Entacapone Impurity 15
Entacapone Impurity 68
Benzaldehyde,4-hydroxy-5-Methoxy-2-nitro-
2,2':6',2''-Terpyridine,4,4',6''-trimethyl-
物理化學性質
制備方法
2426-84-8
2454-72-0
以4-(芐氧基)-5-甲氧基-2-硝基苯甲醛為原料合成4-羥基-5-甲氧基-2-硝基苯甲醛的一般步驟：將4-(芐氧基)-5-甲氧基-2-硝基苯甲醛（10g，0.03mol）置于500mL圓底燒瓶中，加入200mL三氟乙酸溶解，若溶解不完全，可適量加入二氯甲烷助溶。反應在室溫下進行，持續(xù)攪拌過夜。通過薄層色譜（TLC，展開劑為二氯甲烷）監(jiān)測反應進度。反應完成后，旋轉蒸發(fā)去除溶劑，殘余物用乙酸乙酯溶解。隨后，用1 mol/L NaOH溶液調節(jié)pH至1-10，以中和殘留的三氟乙酸，再用6 mol/L HCl溶液調節(jié)pH至約5，使苯酚鈉轉化為酚羥基。反應液用乙酸乙酯萃取，合并有機相，用無水硫酸鈉干燥，然后濃縮至干。由于產物在正己烷中溶解性較差而雜質溶解性較好，故用正己烷洗滌產物，干燥后得到5g黃色固體，即4-羥基-5-甲氧基-2-硝基苯甲醛，產率為72.9%。
參考文獻：
[1] Organic Process Research and Development, 2018, vol. 22, # 3, p. 391 - 398
[2] Organic Process Research and Development, 2018, vol. 22, # 9, p. 1241 - 1256
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[5] Patent: CN108727177, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0082; 0097; 0098